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烟云听雨

铁杆木虫 (正式写手)

金虫

[求助] HPLC出峰

最近合成了一个含手性碳的化合物,经过核磁鉴定。进HPLC准备测ee值得时候,出现一大堆杂峰,我怕不纯,就再纯化了一次,结果一样。按道理来说,一个化合物(手性)应该只出2个峰的,请教给位同仁,给点建议!
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
个人提供一个方案:
1 核磁鉴定结构,及看一下大概的纯度(结构正确了,走步骤2)
2.HPLC反相测试样品纯度(波长和手性分析波长相同),有条件在用lc—ms走一下。(最低要求 purity>95%)纯度达到要求 走步骤3
3.摸索chiral分析方法。(方法不合适也有可能一个大包)

楼主一看结构正确,就走3,有点鲁莽,比较都不知道化合物的纯度(手性柱比较精贵,要慎用)
9楼2012-06-13 12:09:18
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普通回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
烟云听雨: 金币+1, 有帮助 2012-06-12 21:38:06
这要看您的手性化合物有几个手性中心,一般情况下,手性异构体的个数是2的手性中心个数次方。
gwmgyp
2楼2012-06-12 13:09:15
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
烟云听雨: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-06-12 21:37:12
核磁看的话纯不纯?
HPLC反相纯不纯?
手性中心有几个?
检测波长选择是不是考虑手性检测的特殊性?
3楼2012-06-12 13:46:13
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是你的反应产物的纯度问题吧,换一种方法纯化一下试试,用反相制备试试
梦想、激情、灵感、体验--che
4楼2012-06-12 16:20:34
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
杂质峰多,说明纯度不够啊。也可能是你工艺的问题。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
5楼2012-06-12 16:24:40
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主用液相走一针噻 用峰面积 归一化法看看纯度再测ee值
6楼2012-06-12 21:28:12
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烟云听雨

铁杆木虫 (正式写手)

金虫

引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2012-06-12 21:28:12
楼主用液相走一针噻 用峰面积 归一化法看看纯度再测ee值

谢谢提示!
念念不忘,必有回响
7楼2012-06-12 21:36:46
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
得看你的手性碳原子有几个喽,还有呀,不要一上来就打色谱,首先确认你的产品纯度还有很多其他经济实用的方法的
8楼2012-06-13 10:26:29
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

十分同意楼上方案!
这也是我们手性分离分析的原则!
10楼2012-06-13 14:30:55
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