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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » PBT聚对苯二甲酸丁二醇脂是否水解的试验方法
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ddt007008

金虫 (小有名气)

[求助] PBT聚对苯二甲酸丁二醇脂是否水解的试验方法

1.PBT水解后，用什么测试方法可以验证？
红外？
端羟基滴定？或者其他方法？
2.使用该测试方法，样品如何处理？（原样品上沾有矿物油，该如何清除，清除试剂无残留并切不影响结果）
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1楼 2012-06-12 12:34:41
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sunhang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ddt007008: 金币+2, ★有帮助, 红外比较简单可行，关键就怕有其他干扰。 2012-06-15 17:22:10
zznjut: 金币+1 2012-06-15 22:34:06
酯类水解，端基为羧基和羟基，红外测试就可以
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2楼2012-06-15 11:00:12
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ironknight

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
ddt007008: 金币+2, ★有帮助, 只有老化后的样品。。。还有，水解发生在表面层。 2012-06-15 17:30:50
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-06-15 22:34:17
测水解前后的分子量
如果用GPC测，事先用水洗去油污。
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3楼2012-06-15 13:28:35
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ironknight

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
ddt007008: 金币+2, ★有帮助, 恩，理论上应该是内部水解较慢。 2012-06-16 09:12:53
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-06-16 23:02:30
< 只有老化后的样品。。。还有，水解发生在表面层

聚酯的水解不一定发生在表层，有研究证明样品内部的分子量小于外部，原因是降解产物的自催化。
不知道你的水解实验如何进行的，如果一定只是表面水解，那么可以取表面的样品测GPC
另外，也可以测红外表面反射，以及XPS，还有水接触角，以表征表面官能团的变化。
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4楼2012-06-15 17:54:25
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-06-16 23:02:37
不是很明白问题，

你是想证明是否发生了水解，

还是想做水解实验？还是其它？
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QQ:7134423 Pyrolysis-GCMS讨论群:338094255
5楼2012-06-15 19:38:22
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ddt007008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by phoenix_leo at 2012-06-15 19:38:22
不是很明白问题，

你是想证明是否发生了水解，

还是想做水解实验？还是其它？

证明它发生水解，但是没有空白样品（未老化的样品）。因为它是十几年前的PBT，所以只能，这个样品的测试结果与现在生产的PBT对比，如果羟基含量很大，我认为它是水解了。
还有别的更好的办法验证水解吗？
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6楼2012-06-16 09:10:42
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-06-16 23:02:43
不太好讲，十几年不确定会发生什么变化。

如果单从羟基，不免有些片面，但好象也没有太多直接的方法。

MALLS/GPC呢？？

没有空白样品，很难讲结论是不是对的。
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QQ:7134423 Pyrolysis-GCMS讨论群:338094255
7楼2012-06-16 18:51:47
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s84035156

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ddt007008 at 2012-06-16 09:10:42
证明它发生水解，但是没有空白样品（未老化的样品）。因为它是十几年前的PBT，所以只能，这个样品的测试结果与现在生产的PBT对比，如果羟基含量很大，我认为它是水解了。
还有别的更好的办法验证水解吗？...

为什么证明水解而不是降解？如果不是在碱环境下存在过，水解的可能性不是很大。聚酯在日常环境下很难降解。
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研究：聚酯合成、纺丝、后加工、功能性聚酯合成、聚合纺丝设备、共混或定岛超细纤维制备、复合纺丝及设备……
8楼2013-09-21 21:39:35
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