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3楼2012-06-10 21:57:44
sesame_oil
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2楼2012-06-10 21:46:59
【答案】应助回帖
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lz630416: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2012-06-11 06:50:58
lz630416: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2012-06-11 06:50:58
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实施例1 一边搅拌冷却一边在198.9g(6.21mol)的甲醇中加入1.45mol氯气以及124.8g（1.45mol)的醋酸乙烯酯，同时保证反应在0~-10度反应4个小时。向所得到的反应混合液中加入氧化钙27.8g，32g醋酸甲酯以及8g甲醇的混合液。加热回流，滴定60分钟，搅拌1.5个小时。分液得到上层液醋酸甲酯层，下层甲醇层，用40g醋酸甲酯提取三次合并提取液。通过气相色谱法分析：得到172.84g 的1-Chloro-2,2-dimethoxyethane（收率95.7%）。用150g5%的碳酸钠冲洗所得到的醋酸甲酯，然后蒸馏，得到1-Chloro-2,2-dimethoxyethane 169.4g（收率93.8%） 实施例5 一边搅拌冷却一边在198.8g(6.21mol）的甲醇中加入1.45mol氯气以及124.8g（1.45mol）醋酸乙烯酯。同时保持温度在0~零下10度反应5小时50分钟。向所得到的反应混合液中加入氧化钙27.8g，32g醋酸甲酯以及8g甲醇的混合液。加热回流，滴定60分钟，搅拌1.5个小时。分液得到上层液醋酸甲酯层，下层甲醇层，用40g醋酸甲酯提取三次合并提取液。通过气相色谱法分析：得到172.39g 的1-Chloro-2,2-dimethoxyethane（收率95.4%）。 |
4楼2012-06-11 00:44:19