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合成对叔丁苯酚甲醛树脂的问题
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昨天做了一下热塑性酚醛树脂，用的是对叔丁苯酚（800g），甲醛（370g 37wt%）p/F=1:0.85 ，草酸的用量是酚的2wt%（16g+144g水） 具体步骤是：叔丁酚和甲醛先投入烧瓶60℃加热溶剂，1个小时叔丁酚都没有完全溶解，加入80g草酸水溶液，加热到80℃，停止加热，但是反应好像没有继续进行，温度不会自动上升，10min加热到90℃，再加入80g草酸溶液，这期间感觉反应怎么进行，温度继续加热到95℃，3个小时反应都没怎么进行，在100℃下1个小时也没怎么进行(不用加热控温的话温度都在往下掉), 期间冷凝管出现很多晶体析出 160℃抽真空的时候发现烧瓶上方也有很多晶体出现，到后面基本把冷凝管的借口都堵住了，到出来后冷却完烧杯口出很多晶体，得到是树脂是粘稠状的，不是固体。（晶体都是无色的，具体是什么还不知道） 请虫子们帮忙分析下。什么地方出错了和哪里要改进的地方。 |
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