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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 复合材料 » 树脂基 » 凝胶和固化的区别（环氧树脂）
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yinjiyangji

铜虫 (初入文坛)

[求助] 凝胶和固化的区别（环氧树脂）已有2人参与

最近这一段时间在做环氧配胶实验，但是涉及到凝胶和固化的问题，感觉有点迷糊，通常来说凝胶和固化都是发生了交联反应，但是凝胶的冷却后的性能效果要比固化后差很多，有些人说凝胶是固化前奏，固化度不一样，凝胶内部是固液共存的，但是如果延长凝胶时间的呢，让它提高固化度是不是可以得到在高温固化的效果呢？如果凝胶也有固化，为什么固化还有专门的固化温度，其值要远远大于凝胶温度，固化和凝胶本质的区别到底在于什么地方，希望高手回答一下，解释清楚的给予5个金币，不多请笑纳！
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希望能顺利混个带着高学历的流氓
1楼2012-06-08 10:36:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

charleygan

至尊木虫 (著名写手)

chlgan

【答案】应助回帖

★ ★
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fanshuqi: 金币+2, 感谢应助 2012-06-08 12:03:31
对环氧树脂固化反应来讲，凝胶只是固化过程的一个阶段，也就是胶液从液相开始向固相变化的转折点，体系内已经形成一些交联结构，还有很多的活性基团没有反应。而完全固化，是要把活性基团都反应掉，形成完全的交联结构。因为体系过了凝胶状态后，胶液几乎没有流动性了，分子运动受到极大限制，所以要达到完全固化，后续温度就会要求很高。
从应用角度讲，所有的操作工艺都是在胶液到达凝胶状态前进行完毕，浇注、缠绕或者施胶都是如此，过了凝胶状态，胶液就没有应用价值了。所以对环氧树脂体系来讲，某个温度下的凝胶时间，是衡量使用时间的重要指标。
至于固化温度，可以根据工艺要求，选择高温、低温，或者阶段升温都可以。
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5楼2012-06-08 11:29:15
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zj34331197

木虫 (正式写手)

木虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by yinjiyangji at 2012-06-08 11:05:39
我只是宏观的说一下固化温度远远大于凝胶温度（虽然凝胶温度有多个根据时间不同），以环氧为例，可能其固化温度120，但凝胶温度70就可以，只是时间长了一些，你说凝胶时体系的反应程度肯定没有固化完全时的反应程度 ...

固化和凝胶的区别在于固化一般指的是从液态或者凝胶态反应达到完全固化的过程；而凝胶一般指胶液由液态到不具有流动性（凝胶态）的过程。固化工艺指的是环氧在由不固化到完全固化的工艺过程，通常有前固化，后固化过程，需多段升温。其中前固化时，由液态到凝胶态的过程可以认为是凝胶过程，而这段时间就是凝胶时间。凝胶时间也指环氧树脂和固化剂混合后从液态达到凝胶态的时间段为凝胶时间，在凝胶之前由于树脂具有流动性，可以进行浇注，浸润等，因此凝胶时间是重要的工艺参数。不同温度下，凝胶时间不同。固化也有工艺温度，固化的工艺温度一般根据非等温DSC曲线的峰起始点温度做为前固化温度，峰顶温度作为后固化温度。固化时间的确定依赖于对固化过程的了解。芳香胺类如果想获得较高的玻璃化转变温度，前固化一般在80~90℃，固化时间可以延长到4小时，后固化150,2小时。要是通用的固化过程，如DDM，可以80℃2小时，150℃4小时。脂肪族胺类，如乙二胺，可以常温固化，大概有24小时就固化也可以加温固化。先低温固化，后高温和直接放到高温下固化，所的固化物性能其实是不同的，别的性能不说，就玻璃化转变温度肯定就不同。其它性能就更加不用说了。因为直接高温导致反应热急剧放出，浇注体内部温度会升高，反应机理都会变化，甚至环氧树脂会发生降解反应或者老化等，总之性能有可能下降。而先低温，当固化度达到一定程度时在进行后固化，反应速率就没有那么高了，反应热也不容易聚集，从而既能达到较高固化度，又不会发生热老化或者降解，从而制得的材料性能要比直接放到高温固化好的多。
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路漫漫其修远兮
12楼2012-06-08 23:59:02
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yinjiyangji

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yxqiang119 at 2012-06-08 10:49:59
我也不是很清楚，共同探讨一下

1  凝胶时体系的反应程度肯定没有固化完全时的反应程度大，凝胶的时候体系粘度呈指数级增大，粘性模量和弹性模量出现交点，但是此时的体系肯定不能用来做实际使用
2 测试凝胶点一 ...

我只是宏观的说一下固化温度远远大于凝胶温度（虽然凝胶温度有多个根据时间不同），以环氧为例，可能其固化温度120，但凝胶温度70就可以，只是时间长了一些，你说凝胶时体系的反应程度肯定没有固化完全时的反应程度大，我也是一直这么想的，同时认为凝胶和固化是固化交联的过程，但是固化是发生反应的很剧烈的过程，只有温度达到某个点才可以发生（想法不知道对不对），假如对的话，固化和凝胶的交联机理到底有什么区别又想不明白了
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希望能顺利混个带着高学历的流氓
3楼2012-06-08 11:05:39
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qsylan2000

金虫 (小有名气)
★
fanshuqi: 金币+1, 感谢应助 2012-06-08 12:03:52
先把环氧置于70的温度下发生凝胶，然后在放入130的温度下持续固化所得出的固化物性能，与直接放入130温度下所得固化物性能一样吗？

一样的！！！

一般环氧固化都有多段固化温度段。就是适应不同阶段，使固化更完全。

当70度凝胶体放入130的温度下，里面已经发生交联反应的分子会不会断开后发生重组现象（交联）？

不会！！！
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7楼2012-06-08 11:42:40
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战袭南

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
凝胶与固化的区别5楼说得很清楚。

不过国外有人研究过，在不同温度下固化，固化物的分子结构是不一样的，因此其力学性能也会有区别。主要原因是不同温度下，在凝胶之前，线形分子与支化/交联分子生成速度的比例不同。详见Applied Materials and Interfaces, 2012, 4, 564~572
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8楼2012-06-08 13:05:11
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zj34331197

木虫 (正式写手)

木虫

【答案】应助回帖

略做更正，固化并非指达到完全固化，事实上达到一个极限的固化值就可以认为固化过程结束。等温固化是有极限固化值的，只能说理论上足够长的时间才会完全固化，但是环氧树脂一般是自催化模型，当固化度达到一定程度，反应速率将无比的慢，这个足够长时间可能就是好几天的时间。
da/dt=Aexp(-E/RT)*a^m*(1-a)^n,a当接近1时，反应速率非常慢，因此时间会很长。
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路漫漫其修远兮
13楼2012-06-09 00:04:44
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zsdxwls

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

看到你的提问，觉得你是不是才刚刚开始入门？建议你还是好好做基础实验看基础的书籍吧，也不是一下两下和你能解释清楚的。
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17楼2014-08-10 08:34:29
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merryli.bj

新虫 (初入文坛)
如你所理解，凝胶是固化过程中的一个阶段。环氧树脂的固化过程首先是在引发剂的作用下产生活性反应中心，环氧小分子之间发生化学键合（环氧环打开），分子链长大，然后支化，交联等发生一系列连续变化。当分子反应到开始形成交联结构，树脂即失去流动性，称为凝胶现象。此时，只有一部分小分子连接到交联网络中，随着反应的继续进行，当全部可反应的官能团都发生化学键合，连接到交联网络中时，即完成固化。一般热固性树脂均具有以上凝胶固化特性，环氧树脂是其中非常典型的一类。热固性树脂的化学反应通常是通过热引发产生，所以会有固化温度，此时反应速率较佳。但是，高分子的热运动有很强的温度敏感性，因此可以通过时温等效的方式完成化学反应，即较低的温度和较长的反应时间也可以实现树脂固化。这就是为什么树脂必须低温储存，否则会失效。值得注意的是，低温固化得到的交联网络结构不同于高温固化，因此会影响固化后树脂的玻璃化转变温度的高低。
如果你只是配胶工艺，建议降低温度(e.g.低于引发温度)，才能不影响树脂的工艺性，特别是流动性和粘度。
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18楼2014-08-10 13:12:56
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普通回帖

yxqiang119

铁杆木虫 (职业作家)

medal of honor

【答案】应助回帖

★
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fanshuqi: 金币+1, 感谢专家应助 2012-06-08 12:03:11
我也不是很清楚，共同探讨一下

1  凝胶时体系的反应程度肯定没有固化完全时的反应程度大，凝胶的时候体系粘度呈指数级增大，粘性模量和弹性模量出现交点，但是此时的体系肯定不能用来做实际使用
2 测试凝胶点一般会同时给出凝胶温度和对应的时间，你说的固化温度远远大于凝胶温度是什么意思？ 对于同样的体系 可以有很多凝胶时间，对应很多的凝胶温度
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what hurts more,the painof hard work orthe pain of regrets?
2楼2012-06-08 10:49:59
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qsylan2000

金虫 (小有名气)
凝胶和固化是环氧固化时的2个过程。
只是凝胶时由于分子活动容易，反应容易些。随着交联反应的继续，体系分子量变大，粘度增高，反应越来越困难。所以，要固化完全需要更高的温度。
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4楼2012-06-08 11:16:59
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yinjiyangji

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by qsylan2000 at 2012-06-08 11:16:59
凝胶和固化是环氧固化时的2个过程。
只是凝胶时由于分子活动容易，反应容易些。随着交联反应的继续，体系分子量变大，粘度增高，反应越来越困难。所以，要固化完全需要更高的温度。

还是有些不明白，要是按你的说法，开始出现凝胶的固化度一般是多少（大体范围）？在凝胶时发生的交联反应和高温下发生的交联反应键位结合程度，空间的形态是不是一样呢？举个例子，先把环氧置于70的温度下发生凝胶，然后在放入130的温度下持续固化所得出的固化物性能，与直接放入130温度下所得固化物性能一样吗？当70度凝胶体放入130的温度下，里面已经发生交联反应的分子会不会断开后发生重组现象（交联）？
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6楼2012-06-08 11:36:16
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yinjiyangji

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by charleygan at 2012-06-08 11:29:15
对环氧树脂固化反应来讲，凝胶只是固化过程的一个阶段，也就是胶液从液相开始向固相变化的转折点，体系内已经形成一些交联结构，还有很多的活性基团没有反应。而完全固化，是要把活性基团都反应掉，形成完全的交联结 ...

嗯，谢谢，有些理解了，但是我怎么把金币给你呀，第一次发帖，找了半天没有直接给金币的地方，汗！
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9楼2012-06-08 14:28:31
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charleygan

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chlgan

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引用回帖:
9楼: Originally posted by yinjiyangji at 2012-06-08 14:28:31
嗯，谢谢，有些理解了，但是我怎么把金币给你呀，第一次发帖，找了半天没有直接给金币的地方，汗！...

没事儿，有帮助就好了。
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10楼2012-06-08 14:43:27
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