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langchentf

木虫 (正式写手)

[交流] 请教:微乳液法制备负载催化剂

微乳液制备Pd纳米粒子,然后在乳液中加入THF使沉积到氧化铝上,1%负载量,THF:乳液=1:3,120烘干,500培稍6h,200度氢气还原,进行硝基苯加氢反应,但是反应结束后发现活性和选择性很低,反应很少
浸渍法1%负载显示活性100,选择性98,微乳液法也应该很好啊,为什么我的不行呢,这可能是什么原因呢

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 15:52 ]
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boboxiong

金虫 (正式写手)

建议你把烘干后的样品做一个DSC/TG,以确定最佳的焙烧温度.....
2楼2007-04-27 16:36:17
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btqiao

木虫 (正式写手)


daiqiguang(金币+1):谢谢应助
首先,测一下Pd的含量,看是不是全部沉积上去了,我怀疑有部分Pd没有沉积到载体上。其次,你用微乳法制备的Pd颗粒多大,是比浸渍法制备的大还是小?这也许是影响催化活性的一个重要原因。最后,不知道你是如何去掉乳液和THF的,如果没有弄干净,在焙烧过程中可能会影响Pd颗粒与载体的相互作用,也可能导致Pd颗粒的分布、状态、大小等的变化。以上是我能想到的原因,不一定对,仅供参考。
3楼2007-04-27 17:58:08
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langchentf

木虫 (正式写手)

THF和乳液最后是过滤的,然后无水乙醇洗涤样品几次,培稍温度500度,有机物应该都烧掉了吧
4楼2007-04-27 18:30:03
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