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sleepyhead_me铁虫 (初入文坛)
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[交流]
求助TEM拍摄MCM-48介孔分子筛孔道变形的问题
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最近拍摄MCM-48立方介孔分子筛时总是出现一开始能找到很漂亮的孔道有序排列图，但是在拍摄定位过程中孔道会不停的发生扭曲变化的情况 拍摄电镜的老师说是因为我的样品团聚比较厉害，厚度大，电子束打到样品上后容易吸收热量，使样品发生融解变形 以前我也拍过好几次MCM-48，都没出现过这种情况，只是说拍电子衍射时样品会发生变形，不知道现在这次是怎么回事，会不会是制样的缘故，因为这次的测试换了一个老师。请各位TEM方面的高手帮忙解决一下 [search]TEM[/search] [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 12:09 ] |
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sleepyhead_me
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daiqiguang(金币+3):谢谢应助
daiqiguang(金币+3):谢谢应助
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MCM-48我没有做过。SBA-15的TEM是做过的，没有发现楼主所提出的问题。是不是MCM-48的孔径、孔壁比较小，稳定性不够好，在高的电子束流值下，发生电子辐射损伤，而破坏乐孔结构的稳定性。 解决方法（或许能成）很简单，就是把透射光斑散开，用微弱的电子束流观察，这样可以延缓电子束对孔结构的破坏。 ps：MCM-48的孔径是不是在2－3nm左右？壁厚大概多少？这些数值我想比SBA-15应该低不少，所以结构的抗电子辐射能力也就比较弱。事实上，类似的情况在观察纳米碳管时也经常遇到，尤其是单壁或双壁的纳米碳管。 另外，也同时请教一下楼主，关于介孔材料的电子衍射问题。我在文献中看到大多数工作提供的“衍射斑”其实是通过傅立叶变化，把孔结构转化成衍射斑的。不是通过真实的电子衍射做的。我尝试过，没有做出来。不知道楼主的电子衍射是怎么做的？是选区电子衍射么？是不是把衍射区域选得比较大，或者有其他tips？非常感谢～！ |
5楼2007-04-30 08:15:17