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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 我的手性柱真的坏了吗？不敢相信啊！自杀的心都有了！
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yangliguo

金虫 (小有名气)

无所畏惧

[求助] 我的手性柱真的坏了吗？不敢相信啊！自杀的心都有了！

由于溶剂的选择不当，有正已烷的流动相，用甲醇冲柱子! 样品有可能超载了！这些原因能导致我的柱子坏了吗?
现在柱子的情况是，之前我的样品，用三氯和正已烷能分开，现在用纯三氯我的样品都下不来！只有加甲醇，我的样品才能下来！
难道我的手性柱真的坏了吗？你们说坏了吗？
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付出总有回报！
1楼2012-06-04 22:56:41
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Charles911

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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soundhorizo: 金币+2, 鼓励新虫 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-06-05 14:30:49
试着用异丙醇冲冲，再把流动相换回来试试
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打酱油的科研劳工
2楼2012-06-04 23:01:41
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
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soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 2012-06-05 14:30:36
正己烷和甲醇不互溶吧。会形成小液滴，损坏色谱柱。。。
试试用楼上说的异丙醇冲洗一下吧，异丙醇和两种都能混溶。
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守候在风中的宁静。
3楼2012-06-05 12:32:52
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yangliguo

金虫 (小有名气)

无所畏惧
引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-06-05 12:32:52
正己烷和甲醇不互溶吧。会形成小液滴，损坏色谱柱。。。
试试用楼上说的异丙醇冲洗一下吧，异丙醇和两种都能混溶。

柱子会坏吗？我现在就怕柱子坏了，现在睡觉都睡不好！我的柱子啊！
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4楼2012-06-05 13:58:02
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 2012-06-05 14:30:21
不要这么懊恼。 退一万步说，色谱柱即使坏了也不会叫你赔的，何况手性柱寿命就是偏低。

   您犯了一个致命的错误，甲醇和正己烷不溶。  你居然用纯甲醇冲柱
现在你用异丙醇冲吧  小流速，时间长点，
然后用正己烷+甲醇+乙醇（混好）冲
然后在用异丙醇冲   看看有效果没。
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5楼2012-06-05 14:27:30
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by yangliguo at 2012-06-05 13:58:02
柱子会坏吗？我现在就怕柱子坏了，现在睡觉都睡不好！我的柱子啊！...

做实验难免要有牺牲嘛
柱子是耗材，既然耗材总的要有消耗
放宽心，坏了再买就是了
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我有什么能帮助您的吗？
6楼2012-06-05 14:39:38
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yangliguo

金虫 (小有名气)

无所畏惧
引用回帖:
5楼: Originally posted by 32862500 at 2012-06-05 14:27:30
不要这么懊恼。 退一万步说，色谱柱即使坏了也不会叫你赔的，何况手性柱寿命就是偏低。

   您犯了一个致命的错误，甲醇和正己烷不溶。  你居然用纯甲醇冲柱
现在你用异丙醇冲吧  小流速，时间长点，
然后用正己 ...

谢谢，还有一个问题就是我在用正已烷冲柱子的时候，柱压是二点多，我梯度换成三氯后，柱压达到八点多，不知道是什么原因啊？
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7楼2012-06-05 14:44:37
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Jenny_jzl

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你根据你样品的溶解性质，选择相应的流动相，花多点时间去冲洗柱子，手性柱的寿命是看你怎么保存和使用了，好像我们的手性柱，寿命都很长，关键是有没有去注意使用和保护咯
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8楼2012-06-06 10:50:25
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libaoguo

铁杆木虫 (小有名气)

匆匆过客

【答案】应助回帖

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仅仅样品超载是不会损坏柱子的。溶剂使用不当而导致的柱子失效，有些情况是可以恢复的。具体资料记不得了，你可以上网搜搜
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日子，开始充实起来了
9楼2012-06-07 19:48:48
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yangliguo

金虫 (小有名气)

无所畏惧
引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-06-05 12:32:52
正己烷和甲醇不互溶吧。会形成小液滴，损坏色谱柱。。。
试试用楼上说的异丙醇冲洗一下吧，异丙醇和两种都能混溶。

我用异丙醇冲了，不行，用以前的流动相，样品下不来！只有加大极性才能把它冲下来！就和过硅胶柱差不多！而且压力还是很大！
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10楼2012-06-10 11:18:47
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