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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教:C18反相柱怎样才能冲得够干净?
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fangfeng1979

至尊木虫 (正式写手)
自动进样器怎么清洗？我看过设备带的说明书，也在网上查找了相关的资料，但没有说到自动进样器清洗的方法。
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11楼2007-05-08 21:22:02
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fangfeng1979

至尊木虫 (正式写手)
在进样的时候我打开外盖观察过，针头在进入样品架吸样之前先进了一个容器，停了几秒就出来，再吸样，再去那个容器停了几秒，不知道里面是不是装的就是洗针头的洗液？还有这个容器中的洗液用完了怎么加进去？补充一下，是岛津的自动进样器。
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12楼2007-05-08 21:28:11
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ymm117

★ ★
hailang_zj(金币+2):０.７９９８个金笔你是怎么拿到的　啊
你是用的岛津的自动进样器呀，我没用过，只是以前看过相关介绍。你上面说的过程应该就是它的针头冲洗程序（怎么补充清洗液我就不太清楚了），但是这样洗针头是洗不到进样垫的。你可以咨询一下岛津的工程师，看需要清洁还是更换进样垫。
还有可能是系统管路污染。我看你写的专业是中药学，中药成分复杂，做反相液相时，样品中低极性物质很容易污染液相系统（所以样品前处理时，尽可能的应该要把那些杂质去掉，而且最好要使用保护柱），我以前就遇到过类似情况。可以取下柱子，用稀硝酸冲洗管路二三十分钟，再用清水冲洗。
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13楼2007-05-08 22:17:14
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ymm117

引用回帖:
Originally posted by hailang_zj at 2007-5-8 22:17:
０.７９９８个金笔你是怎么拿到的　啊

我也不知道啊，可能是买流量剩下的。你不说我还没发现它很特别呢。
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14楼2007-05-08 23:00:52
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wingwincat

铜虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):多谢指点！
现在都不主张用水洗柱子洗太久，因为硅胶会发胀影响柱效。建议如果使用流动相的缓冲液部分的含盐量较高，可先用水洗20～30min，之后用流动相的缓冲液和有机相的比例作为水和有机相的比例混合进行冲洗，再用有机相（甲醇或乙腈）保存！
     现在药品检验前处理过于简单是因为很多标准制定者的化测不过关！所以做高效液相的人并不是会进针会处理图谱就ok，化学检验的基础非常重要！
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15楼2007-05-08 23:58:39
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fzh3848107

金虫 (著名写手)
学到不少东西,谢谢大家
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要站着,不要总是站着 完全可以让任何人在任何特定时间内适当地明白任何事情
16楼2007-05-09 01:24:13
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tangch_108

金虫 (正式写手)
谢谢ymm117及其他的虫子，关于自动进样器清洗的问题是得向岛津的工程师那里咨询了．中药的前处理的确是越来越简单，看看０５版的药典，大部分中药ＨＰＬＣ的供试品溶液制备都是直接超声，过滤即得．现在我用的柱子才用三四个月吧，而且做的品种不是很多，也是担心柱效降低，一是重新买柱子费金钱，一是影响实验进展．
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17楼2007-05-09 20:25:51
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zxmsjl

铜虫 (小有名气)
我们也是用的岛津的,自动进样器有一瓶子装了清洗液,每次进完针会自动清洗的.柱子用久了都会出现峰形不好了.有可能是杂质在柱子里面清不掉了.我们第一根柱子,还用了保护柱,我看到工程师取下打开里面好脏的.
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遇上你是我的缘.
18楼2007-06-10 17:28:27
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十里稻花香

至尊木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1):多谢指点！
我觉得也是进样阀污染造成的，用纯化水反复冲洗。
冲洗色谱柱最简单的方法是用流动相比例的有机相加水混合均匀，不加缓冲盐即可。
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19楼2007-06-11 08:55:56
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iceland820616

★
karl2100(金币+1):谢谢参与！
一般用盐后，要用水冲柱子比较好一点？？？？？？
你以为你的是WATERS专用柱啊？？你老板有钱多吗？？
盐先用5%甲醇冲！！！极性小的用乙靖多冲洗下！！
走个5%到100%乙靖的流动相3小时大多数赃物都能冲下来！
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20楼2007-06-11 22:31:30
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