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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 同样的条件，但是摸索条件却差异极大
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秋天不下雪

木虫 (著名写手)

[交流] 同样的条件，但是摸索条件却差异极大

两次都是对同一标品做的条件摸索，第一次没有用甲醇冲柱子，因为前一个刚冲完的，第二次，用纯甲醇冲柱子后用流动相平衡了，基线稳定了，再次测定，结果就出现了极大的差异
所用条件是在安捷伦液相上摸索的，现在在日立上重新摸索，出峰时间差异竟然极大了
为什么呢？
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1楼 2012-06-02 16:30:14
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
★
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
应该是用纯甲醇冲柱子流动相平衡时，部分产物给冲走了。
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3楼2012-06-02 16:56:52
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秋天不下雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mlanqiang at 2012-06-02 16:56:52
应该是用纯甲醇冲柱子流动相平衡时，部分产物给冲走了。

是柱压诡异的降低为原来的一半了，导致出峰时间延后了，我是对标准品进行条件的摸索，没有其他啥产物的
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4楼2012-06-02 18:57:27
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lingyuandage

木虫 (职业作家)
★
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
这么多纯表
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11楼2012-06-02 21:21:13
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秋天不下雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by lingyuandage at 2012-06-02 21:21:13
这么多纯表

浪费感情的发帖，感觉，哎
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12楼2012-06-02 21:25:35
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
仪器之间是否有差异哦？
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13楼2012-06-02 22:15:12
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秋天不下雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by userhung at 2012-06-02 22:15:12
仪器之间是否有差异哦？

有差异，但是我是问同一个仪器前后两次这么巨大的差异是怎么回事
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16楼2012-06-03 08:18:51
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seedlingnefu

新虫 (初入文坛)
★
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
很佩服你的认真和专研精神。
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17楼2012-06-03 11:42:09
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luwq04

银虫 (小有名气)
★
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
是不是没有冲干净，或者柱温有波动
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18楼2012-06-03 13:17:42
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秋天不下雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by luwq04 at 2012-06-03 13:17:42
是不是没有冲干净，或者柱温有波动

是自动进样器的管线有气泡了，可能注射时也进入柱子了，结果早上出现了纯甲醇冲柱子，压力从9MPa一下子跳到3，忽然跳到0.5，又跳回去，然后稳定在13附近，后来我停了，还是得找熟悉操作的人才好，是我操作不慎，进空气的原因
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19楼2012-06-03 15:38:17
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呵呵zhuzhu

新虫 (初入文坛)
★
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
你的柱揾两次都一样吗？还有你用甲醇冲柱子之后又用流动相平衡了多久？？
还有你的流速两次都一样吗？？
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21楼2012-06-04 10:06:23
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32862500

木虫 (小有名气)
★
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
柱压降了一半，  这么夸张， 建议检查是否是仪器有问题（流速，压力）
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22楼2012-06-04 10:20:26
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苏惜不若

木虫 (著名写手)
★
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
实验条件保持一致，在做做看；用甲醇是做什么用的？
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23楼2012-06-04 11:03:32
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秋天不下雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 呵呵zhuzhu at 2012-06-04 10:06:23
你的柱揾两次都一样吗？还有你用甲醇冲柱子之后又用流动相平衡了多久？？
还有你的流速两次都一样吗？？

柱温箱控制温度，柱温没变
流动相平衡到基线平为止
流速肯定是一致的
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24楼2012-06-04 18:39:39
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秋天不下雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 32862500 at 2012-06-04 10:20:26
柱压降了一半，  这么夸张， 建议检查是否是仪器有问题（流速，压力）

是气泡问题，今天来个高手用特有的注射器给抽出来了，柱压恢复了
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25楼2012-06-04 18:40:17
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秋天不下雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by 苏惜不若 at 2012-06-04 11:03:32
实验条件保持一致，在做做看；用甲醇是做什么用的？

甲醇用来冲柱子的
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26楼2012-06-04 18:40:33
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
★
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
安捷伦的保留时间呢？和那图相近？流动相组分有什么？
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27楼2012-06-04 20:03:22
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秋天不下雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-06-04 20:03:22
安捷伦的保留时间呢？和那图相近？流动相组分有什么？

安捷伦的工程师在旁边帮做的，再说了机子和柱子都新的，超快，可惜后来没和老师搞好关系，就没在那里做了
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28楼2012-06-04 22:50:01
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h-d2009

金虫 (正式写手)
★
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
你是苗新军？
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29楼2012-10-10 13:46:01
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娇雷

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不太明白说的什么意思，再细致点就好了
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30楼2012-10-11 16:01:08
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goingabroad2楼
2012-06-02 16:54   回复  
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
奋力拼搏5楼
2012-06-02 19:34   回复  
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
10468898776楼
2012-06-02 19:50   回复  
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
9108839747楼
2012-06-02 19:58   回复  
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
clarktao8楼
2012-06-02 19:58   回复  
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zhaozhilei9楼
2012-06-02 20:26   回复  
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
and_you10楼
2012-06-02 20:45   回复  
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
祝福祝福
zhuyanmei14楼
2012-06-02 22:28   回复  
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
xysi15楼
2012-06-02 23:12   回复  
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
yhtao20楼
2012-06-04 00:06   回复  
秋天不下雪(金币+1): 谢谢参与
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