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leigongta

金虫 (正式写手)

[求助] 水溶液中19F NMR谱图分析(用三氟乙酸做内标)

米虫第一次做液相NMR,得出19F 核磁共振图不会分析,现在想知道通过这个谱图能得出氟在溶液中是以怎样的形式存在的,以什么络合阴离子存在?还请各位高手指点,帮忙分析,不胜感激!!

液相磁共振条件:样品为硫酸溶液、溶剂为重水、内标为三氟乙酸
(之前发过一贴http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4538396,但是没有用内标,这次特意用三氟乙酸作内标进行了液相NMR)

麻烦各位虫友指点!!!!!!另外,应助请附上参考文献……谢谢!!!

19F 核磁共振图(三氟乙酸作内标)

[ Last edited by leigongta on 2012-6-1 at 07:49 ]
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lnshnjnwpghtffc!!!
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
leigongta: 金币+2, 感谢参与,但我这个是19FNMR…… 2012-06-01 14:35:03
fds329: 金币+3, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-06-01 20:17:27
看来是两种化学环境不同的P,31PNMR数据远远不如1H,13C多,是需要检索的。如果根据您样品来源或制备方法中可能的P化合物(也就是背景信息)来检索鉴定会有针对性缩小范围。
您样品中的P化合物是无机的吗?
中文的NMR书籍涉及31P的信息很少,有一本德文专著:
31P-NMR Spectroscopy  S.Berger etal (1993),共176页,您可以在网上下载。
2楼2012-06-01 08:26:33
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leigongta

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by celan at 2012-06-01 08:26:33
看来是两种化学环境不同的P,31PNMR数据远远不如1H,13C多,是需要检索的。如果根据您样品来源或制备方法中可能的P化合物(也就是背景信息)来检索鉴定会有针对性缩小范围。
您样品中的P化合物是无机的吗?
中文的N ...

我这个是氟谱呢,CELAN老师……
lnshnjnwpghtffc!!!
3楼2012-06-01 11:46:18
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
leigongta: 金币+2, 感谢参与,但我这个是19FNMR…… 2012-06-01 14:35:20
fds329: 金币+1, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-06-01 20:17:39
P,31PNMR数据太少了,需要继续提供。
蓝精灵
4楼2012-06-01 12:40:37
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leigongta

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by mlanqiang at 2012-06-01 12:40:37
P,31PNMR数据太少了,需要继续提供。

我这是19F-NMR啊,怎么都说是31PNMR……
lnshnjnwpghtffc!!!
5楼2012-06-01 14:23:37
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年


【答案】应助回帖


leigongta: 金币+1, 嗯,没关系……谢谢CELAN老师!! 2012-06-01 22:10:07
引用回帖:
5楼: Originally posted by leigongta at 2012-06-01 14:23:37
我这是19F-NMR啊,怎么都说是31PNMR……...

对不起,向您道歉!因为两本书的文件名在一起,误了。
19F-NMR Spectroscopy  S.Berger etal (1994)[183p]
6楼2012-06-01 14:56:50
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celan

专家顾问 (知名作家)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fds329: 金币+1, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-06-01 20:17:52
leigongta: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢CELAN老师…… 2012-06-01 22:32:18
7楼2012-06-01 15:08:04
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leigongta

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by celan at 2012-06-01 15:08:04
Fluorine NMR Data

http://www.chem.wisc.edu/areas/reich/handouts/nmr/f-data.htm

celan老师:
       NMR的分析方法是不是用我的峰的实际位移相对于CF3Cl的相对位移在图上去查找大概属于哪种物质……而采用内标的作用就是判定实际的测试环境与标准值之间的差距。
       对于本例的实际而言:CF3COOH的峰为-75.904,相对于标准峰-76.55相当于向左移动了0.646ppm,所以我现在的实际峰-157.065和-157.873对应的标准峰就应是-157.711和-158.519. 然后用此标准值与CF3Cl而言则为-129.111和-129.919. 然后对应图谱来找哪种离子最符合实际情况………… 是这样分析的吗,celan老师?
lnshnjnwpghtffc!!!
8楼2012-06-01 22:39:38
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leigongta

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by celan at 2012-06-01 15:08:04
Fluorine NMR Data

http://www.chem.wisc.edu/areas/reich/handouts/nmr/f-data.htm

此外,标准图库中怎么没有F与Al形成的物质的NMR?求解
lnshnjnwpghtffc!!!
9楼2012-06-01 22:41:05
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nmrservice

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【答案】应助回帖

★ ★
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-06-17 10:52:42
你的谱本身有点问题,明显有截尾现象,TD值给小了,相位也没调整好
10楼2012-06-15 11:53:34
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