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lwn_2010

银虫 (正式写手)

[求助] 2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制取

我用三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯反应制取2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,工艺如下:
将三氟乙酰乙酸乙酯置于反应瓶中,冷却至5度以下,滴加磺酰氯,滴完后,缓缓升温至室温(20-25度间),反应20小时,反应液中原料仍达60%以上,磺酰氯与三氟乙酰乙酸乙酯摩尔比为2:1,如何改进,取样气相分析,怎样除掉磺酰氯而不影响其他成分
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Ilikeyou
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jq228

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你的磺酰99%有问题
2楼2012-11-17 21:20:26
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奥特曼T

木虫 (正式写手)

你的这个问题解决了么?最后磺酰氯怎么去除的啊?
3楼2013-11-16 11:36:27
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lwn_2010

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 奥特曼T at 2013-11-16 11:36:27
你的这个问题解决了么?最后磺酰氯怎么去除的啊?

磺酰氯为室温下负压蒸除
Ilikeyou
4楼2013-11-17 09:14:57
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奥特曼T

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by lwn_2010 at 2013-11-17 09:14:57
磺酰氯为室温下负压蒸除...

这样不是不能蒸的完全么?
5楼2013-11-17 18:44:26
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