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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】雌二醇 雌三醇 雌酮 LC-MS的测定方法
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wswzm

金虫 (正式写手)

[求助] 【求助】雌二醇 雌三醇 雌酮 LC-MS的测定方法 已有2人参与

我用LC-MS 测定雌二醇、雌三醇、雌酮 在摸索质谱条件时 总找不到碎片离子 ESI+和ESI-都试过 参考文献用别人的质谱条件 做液质联用时 不出峰 别人用的是C18的柱子 我们用的是C8 是柱子的问题吗 还是质谱的问题 我应该怎么解决呢
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1楼 2012-05-30 09:12:42
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1046889877
2楼2012-05-30 09:52:57
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amirlove

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要是DAD出峰的话，跟柱子应该关系不太大。试下换离子源吧！
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梦想有多大，成就有多高
3楼2012-05-30 10:03:19
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wswzm

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by amirlove at 2012-05-30 10:03:19
要是DAD出峰的话，跟柱子应该关系不太大。试下换离子源吧！

换离子源挺麻烦啊
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4楼2012-05-31 13:33:26
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amirlove

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
wswzm: 金币+2, ★有帮助 2012-06-05 11:21:26
引用回帖:
4楼: Originally posted by wswzm at 2012-05-31 13:33:26
换离子源挺麻烦啊...

那试下优化质谱条件，或者增加样品浓度。
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梦想有多大，成就有多高
5楼2012-06-01 08:44:48
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西乡三百

新虫 (初入文坛)
最好还是详细一些吧，梯度之类的。适当加大浓度，手动上样如果能出峰就应该和质谱无关，液相的洗脱情况说不清楚。
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6楼2013-09-18 15:57:13
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evilzhou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
release53: 金币+2, 鼓励应助 辛苦了 2013-09-22 12:14:54
雌二醇、雌三醇、雌酮这三种化合物不好做，ESI源的话离子化效率比较差，方法是肯定采用esi-了，在进行方法调试的时候标准品的浓度要大些至少ppm级吧，流动相的水相里要加点氨水，有助于离子化，当然你的色谱柱要选个好点的，别到时候柱子挂了啊。。。
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7楼2013-09-21 18:44:36
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仙人虫

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by evilzhou at 2013-09-21 18:44:36
雌二醇、雌三醇、雌酮这三种化合物不好做，ESI源的话离子化效率比较差，方法是肯定采用esi-了，在进行方法调试的时候标准品的浓度要大些至少ppm级吧，流动相的水相里要加点氨水，有助于离子化，当然你的色谱柱要选个 ...

您好，我也是在做雌激素，请问雌三醇立体异构体您做过吗？另外，我做的时候基质抑制特别大，有什么办法可以去除吗？
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8楼2013-11-21 09:24:53
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niannian00

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼主你好！我们实验室也是在做激素的测定，用的也是液质联用，一直找不到离子，请问一下你现在做出来了吗？条件是什么呢？
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选择了就勇往直前吧！
9楼2014-07-28 14:48:49
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艾立青A

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主，我是从事环境水方面的研究，接下来想去除有关雌二醇的应用试验需要用到雌二醇，请问配置溶液的时候你是用的DMSO配置吗？有没有其他的选择呀？
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10楼2015-11-18 22:13:23
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