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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求教CeO2凝胶的问题
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boboxiong

金虫 (正式写手)

[交流] 求教CeO2凝胶的问题

我用柠檬酸法做 的CeO2干凝胶装在陶瓷的坩埚里,怎么一放在马夫炉里一烧(320度下),怎么全变成碳了啊,36小时的成果啊,郁闷中,不知道哪位高人帮助解答一下啊,先谢谢了!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 18:59 ]
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1楼 2007-04-23 15:30:25
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
我一直用CA做CeO2，没有你这个情况！！可能是你CA太多了，我的摩尔比：CA/Ce=0.3
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
2楼2007-04-23 15:48:08
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boboxiong

金虫 (正式写手)
柠檬酸多了会成黑色的吗?我看了一篇英文文献,上面提供的配方是10.19g硝酸铈和105g柠檬酸,我也觉得非常奇怪,不过我还是抱着试一下的态度做了,结果就这样了.楼上的兄弟能够给我解释明白一点吗?
谢谢!

[ Last edited by boboxiong on 2007-4-23 at 16:01 ]
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3楼2007-04-23 15:58:35
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
多了肯定是黑色！！
而且CA多了你得到的产率很低的，烧的过程中会飘掉的，除非你把坩埚盖严实而且需要重物压着，不过这样会爆炸，我有一次把三个坩埚都炸的粉碎（一个装样品《小的》、一个中等的盖着，一个最大号的接着，哈哈）

所以你不妨调节一下CA的用量，做做看，但不保证会有好的结果，哈哈！！

用CA/Ce=0.3我这里没问题
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4楼2007-04-23 16:13:41
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风枫

金虫 (著名写手)
温度太低了，要把柠檬酸烧掉至少要400度以上吧，做一个TG看看
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5楼2007-04-23 16:23:15
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boboxiong

金虫 (正式写手)
文献上写的一般是CA/Ce=3,原理上应该是柠檬酸适当过量有利于成胶的啊,不知道daiqiguang兄你有什么看法啊?谢谢!
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6楼2007-04-23 16:28:27
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
引用回帖:
Originally posted by 风枫 at 2007-4-23 04:23 PM:
温度太低了，要把柠檬酸烧掉至少要400度以上吧，做一个TG看看

CA很容易被烧掉的，另外CA+Ce(NO3)3在120度左右分解（当成凝胶后），我做的TG （不是纯CE的，含有过渡金属）在350度基本烧完，所以风枫提议的400度焙烧很有必要，我目前在做350和400度焙烧的样品，看看活性怎么样！！（400度的刚烧完，哈哈）




纯氧化铈采用CA/Ce=0.3、450度焙烧绝对没问题，因为我做过！！
所以不妨首先升高你的焙烧温度吧！！把你烧黑 的样品在高温下再烧一下就知道了！！

[ Last edited by daiqiguang on 2007-4-23 at 16:44 ]
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7楼2007-04-23 16:31:25
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
引用回帖:
Originally posted by boboxiong at 2007-4-23 04:28 PM:
文献上写的一般是CA/Ce=3,原理上应该是柠檬酸适当过量有利于成胶的啊,不知道daiqiguang兄你有什么看法啊?谢谢!

我以前做CA/Ce=1：1的，但是结果不好，我上面说的现象！！最后也看了几篇文章，其中有一篇中文的说最佳值我0.3（参杂有过渡金属），具体我也没探讨过！！

可能实验中没出现异常现象，也就没有考虑！！看样子我还得在催化剂制备上有点文章可做，哈哈！！
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8楼2007-04-23 16:40:37
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taoliwu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by boboxiong at 2007-4-23 15:30:
我用柠檬酸法做 的CeO2干凝胶装在陶瓷的坩埚里,怎么一放在马夫炉里一烧(320度下),怎么全变成碳了啊,36小时的成果啊,郁闷中,不知道哪位高人帮助解答一下啊,先谢谢了!

样品不要丢了阿
继续提温焙烧
上面虫友说了
可以在400-500度烧下
颗粒就可以出来了
按道理只要体系是静态的，还是不会飞了
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9楼2007-04-23 16:49:17
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boboxiong

金虫 (正式写手)
还想问daiqiguang两个问题,你说450度烧肯定没有问题,烧多长时间呢?坩埚放在炉子里烧可以不加盖不?谢谢
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10楼2007-04-23 16:59:09
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