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小胡0905

银虫 (小有名气)

[求助] 求助一个酰胺缩合反应

小弟最近在做一个酰胺缩合反应,是一个小分子的含羧基的化合物与一个大分子的含-NH2进行反应,打算选用DCC作脱水剂;DMAP作催化剂,现在纠结的是用什么作反应的溶剂。。手头有THF、DMF、DCM,各位大侠帮小弟想想,该用哪一个比较好啊?还有一个问题,应该以怎样的顺序加入反应物及其他的物质?意思就是:小分子化合物、含-NH2的大分子、DCC、DMAP、THF/DMF/DCM这几种东西该怎么样的顺序加入到反应小瓶中,有什么讲究吗?
我药化的新手啊,各位帮帮忙啦
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真理越辩越明
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luming525

禁虫 (小有名气)


感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢交流。 2012-05-29 14:31:44
本帖内容被屏蔽

2楼2012-05-29 08:41:50
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小胡0905

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luming525 at 2012-05-29 08:41:50
这个还是要查找文献的,溶剂的话注重的是无水,然后看溶解度选择吧,至于缩合剂为什么选DCC考虑过没有?处理还是比较讨厌的
你说小分子的羧酸不够清楚啊,带不带芳环了什么的还是影响比较大的,不一定非得采用这个 ...

谢谢你!
问题是查不到相关的文献啊
真理越辩越明
3楼2012-05-29 09:25:17
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小胡0905

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luming525 at 2012-05-29 08:41:50
这个还是要查找文献的,溶剂的话注重的是无水,然后看溶解度选择吧,至于缩合剂为什么选DCC考虑过没有?处理还是比较讨厌的
你说小分子的羧酸不够清楚啊,带不带芳环了什么的还是影响比较大的,不一定非得采用这个 ...

一般看到的采用DCC+DMAP这个组合来做酰胺缩合反应,所以就采用了,弱弱的问一句,DCC后处理是不是特别麻烦啊?我不知道其中的原理的,呵呵
真理越辩越明
4楼2012-05-29 09:27:04
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luming525

禁虫 (小有名气)


中药2000: 金币+1, 谢谢交流。 2012-05-29 14:31:53
本帖内容被屏蔽

5楼2012-05-29 13:58:47
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18913305197

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加入顺序:先加固体,再加溶剂,没多大讲究。溶剂要选能溶解固体的,做成酰氯反应较好。用碱做催化剂。后处理不麻烦。
6楼2012-05-29 15:15:37
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shaolei1986

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小胡0905: 金币+5, 有帮助 2012-06-01 09:00:27
THF、DCM较好,DMF不好除,但必须保证无水,DCC生成DCU,不好除,为何不试试EDCI呢
有没有一种药,能让人忘掉一切不愉快的记忆
7楼2012-05-30 11:09:52
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