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cwyx123

金虫 (正式写手)

[求助] 关于酰氯的合成

原料是间硝基苯甲酸,甲苯做溶剂,与氯化亚砜(4eq)反应,原料是不溶于甲苯的,回流反应一直都有不溶物,大家帮我看看是怎么回事啊,为什么原料一直反应不完啊

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不以物喜,不以己悲
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ccyyqq_2007

木虫 (小有名气)

为什么要这么做呢?用二氯甲烷溶解后,滴加草酰氯反应很快可以制备酰氯。
7楼2012-05-29 08:11:07
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普通回帖

maxiaodong

木虫 (小有名气)


cwyx123: 金币+1 2012-05-26 12:37:11
你是谁我知道,哈哈,一看绿豆蛙就知道,用四氢呋喃作溶剂,少量DMF催化,然后滴加草酰氯制备酰氯,哥跟你一个宿舍,但是缺金币用,所以拿来吧
持之以恒
2楼2012-05-26 07:07:13
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chenth

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


cwyx123: 金币+1, 博学EPI+1 2012-05-27 10:02:30
不用甲苯溶剂,直接回流反应。
3楼2012-05-26 17:17:25
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cwyx123

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chenth at 2012-05-26 17:17:25
不用甲苯溶剂,直接回流反应。

二氯亚砜加多少啊,反应之前要处理吗
不以物喜,不以己悲
4楼2012-05-27 10:03:21
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美迪西

新虫 (初入文坛)


cwyx123: 金币+1 2012-05-27 22:47:51
直接用氯化亚砜做溶剂,少量DMF做催化剂!回流,很快就好了!
5楼2012-05-27 12:28:43
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cwyx123

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 美迪西 at 2012-05-27 12:28:43
直接用氯化亚砜做溶剂,少量DMF做催化剂!回流,很快就好了!

氯化亚砜用之前要除水或是要重蒸吗
不以物喜,不以己悲
6楼2012-05-27 22:48:42
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cwyx123

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ccyyqq_2007 at 2012-05-29 08:11:07
为什么要这么做呢?用二氯甲烷溶解后,滴加草酰氯反应很快可以制备酰氯。

二氯甲烷不溶于我的原料啊,原料只溶于乙醇
不以物喜,不以己悲
8楼2012-05-29 11:53:40
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ccyyqq_2007

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by cwyx123 at 2012-05-29 11:53:40
二氯甲烷不溶于我的原料啊,原料只溶于乙醇...

可以尝试一下其他的极性非质子溶剂,比如说四氢呋喃或者二氧六环。
9楼2012-05-30 07:55:35
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cwyx123

金虫 (正式写手)

反应如何监测啊,直接取样点板不行,因为二氯亚砜点完后扩散很快

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不以物喜,不以己悲
10楼2012-05-30 15:05:33
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