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雪之静竹

铜虫 (初入文坛)

[求助] 染料分析

大家好，有机专业的学生，第一次做染料的成分分析。该染料中性，水溶性很好，醇的溶解性也很好，极性很大，只有醇才能使它爬板，但是一条带，不能知道它的纯度。请问精细化工的大侠们：可有做过染料结构的具体分析？如何提纯改染料？新手，望多多指教。查了一些资料，有膜分离技术，DMF-乙醚法、DMF-丙酮法等等 都不熟悉。
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健康是福
1楼 2012-05-25 20:56:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sun4021102

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
雪之静竹: 金币+8, ★★★很有帮助, 先试试在说，谢谢 2012-05-26 15:22:52
我做的是活性染料和直接染料，不知道你的是否能用。先用酸调节PH=5-6，然后升温至40度左右，搅拌，慢慢往里面加盐（氯化钠或者是氯化钾，或者是两者的混合物），用量在水溶液的10%以内，加完之后搅拌半个小时左右过滤，滤饼烘干就行。将烘干完的滤饼用乙醇溶解（染料溶解度大，浓度就配的高点，溶解度小就浓度地点，具体自己掌握），加热至70左右，然后放置，慢慢让其挥发，自然而然就有晶体结晶出来。
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7楼2012-05-26 13:14:10
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普通回帖

119167009

专家顾问 (著名写手)

亮子

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雪之静竹: 金币+4 2012-05-26 10:14:01
分析该染料成分之前，必须要提纯，这是原则。
提纯要根据杂质的大概成分，具体问题具体对待，一般固体提纯用重结晶的比较多
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淡定
2楼2012-05-25 21:13:27
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雪之静竹

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 119167009 at 2012-05-25 21:13:27
分析该染料成分之前，必须要提纯，这是原则。
提纯要根据杂质的大概成分，具体问题具体对待，一般固体提纯用重结晶的比较多

恩，就是提纯不了。有什么好的建议？是固体。试过重结晶，乙醇溶解后 不析出。其他的溶剂基本不溶。杂质的大概成分不知。
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健康是福
3楼2012-05-25 21:33:32
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sun4021102

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
119167009: 金币+1, 鼓励应助！~说的有道理 2012-05-26 09:34:45
雪之静竹: 金币+8, ★★★很有帮助 2012-05-26 10:14:19
用盐析和酸析的方法试试，然后在重结晶。重结晶的时候用醇的水溶液或醇直接加热溶解，然后通过醇的挥发让晶体慢慢结晶出来
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4楼2012-05-26 08:15:47
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雪之静竹

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sun4021102 at 2012-05-26 08:15:47
用盐析和酸析的方法试试，然后在重结晶。重结晶的时候用醇的水溶液或醇直接加热溶解，然后通过醇的挥发让晶体慢慢结晶出来

你好。能具体教我盐析和酸析的方法吗？量只要够做核磁就行。十分感谢
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健康是福
5楼2012-05-26 10:18:22
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雪之静竹

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sun4021102 at 2012-05-26 08:15:47
用盐析和酸析的方法试试，然后在重结晶。重结晶的时候用醇的水溶液或醇直接加热溶解，然后通过醇的挥发让晶体慢慢结晶出来

你好，能具体的教我盐析和酸析的办法吗？十分感谢
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健康是福
6楼2012-05-26 10:19:07
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lixing900310

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sun4021102 at 2012-05-26 13:14:10
我做的是活性染料和直接染料，不知道你的是否能用。先用酸调节PH=5-6，然后升温至40度左右，搅拌，慢慢往里面加盐（氯化钠或者是氯化钾，或者是两者的混合物），用量在水溶液的10%以内，加完之后搅拌半个小时左右过 ...

在用乙醇溶解时，最好是加热溶解，并趁热过滤掉杂质，自然冷却滤液进行结晶。
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8楼2012-05-29 12:47:27
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akemiaomiao

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 雪之静竹 at 2012-05-26 10:19:07
你好，能具体的教我盐析和酸析的办法吗？十分感谢...

一般染料是在溶解度较大的情况下，用KCL盐析，再调盐酸，有时需要将PH值调到1~2.结晶完全后过滤，取滤饼即可
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9楼2012-05-29 21:53:46
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忧伤说笑

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sun4021102 at 2012-05-26 13:14:10
我做的是活性染料和直接染料，不知道你的是否能用。先用酸调节PH=5-6，然后升温至40度左右，搅拌，慢慢往里面加盐（氯化钠或者是氯化钾，或者是两者的混合物），用量在水溶液的10%以内，加完之后搅拌半个小时左右过 ...

你这么做可以除盐并提纯吗？活性染料的话
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10楼2020-09-16 17:28:12
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