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hanxiaojie金虫 (小有名气)
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Propargylalkohol und 2-Methyl-3-butin-2-01 wurden von der BASF AG erhalten. 2-Methyl-3-pentin-2-01: Zu 800 ml Ammoniak gab man 0.5 g Eisen(II1)-nitrat und anschlieflend bei -40 bis - 50°C portionsweise 18.3 g (2.64 mol) Lithium, wobei man vor Zugabe eines neuen Stuckes jeweils die Entfarbung der Losung abwartete. Bei -50°C wurden dann 100.8 g (1.20 mol) 2-Methyl-3-butin-2-01 in 400 ml absol. Ether innerhalb von 1 h zugetropft und danach 1 h bei - 40°C geruhrt. Mit einem Tropftrichter ohne Druckausgleich (Vermeidung eines friihzeitigen Kontakts von NH3 mit CH31) wurden dann bei -40°C 187.4 g (1.32 mol ）Methyliodid in 300 ml absol. Ether zugetropft. AnschlieRend entfernte man die Kuhlung und lieB das Ammoniak iiber Nacht verdampfen. Es wurde ein RiickfluRkiihler aufgesetzt und dann langsam so lange Wasser zugetropft, bis der Feststoff aufgelost war. Die organische Phase wurde abgetrennt und die waRrige Phase dreimal mit je 150 ml Ether extrahiert. Die vereinigten Etherphasen wurden dann mit 200 ml Wasser gewaschen und iiber CaC1, getrocknet. Nach Abdestillieren des Ethers |
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ligr2549
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2楼2012-05-26 11:02:34