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羟基乙腈含量分析遇到的问题
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水样中含有大量的羟基乙腈,大约15000mg/L,测试方法参考了河北化工1992年第3期赵有贵老师的羟基乙腈含量分析, 在实验步骤中,由于现有氯化镍,所以我使用了氯化镍,而没有使用硫酸镍,并且修改了认为可能存在问题的地方,具体是在500ml碘量瓶中加入了0.1mol/L的氯化镍,氨-氯化铵缓冲液60ml,水合联氨(80%)10ml,盖紧,30度水浴30分钟,再加入0.2g红紫酸铵指示剂,用0.05mol/LEDTA滴定。 发现问题如下: 在加指示剂时,并不能使指示剂完全溶解,特别是在空白样中 在滴定水样时候,没有出现红紫色,且滴定过程颜色一下子变为绿色 不知道是什么问题,请大家帮忙, |
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