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leigongta

金虫 (正式写手)

[求助] 水溶液中19F NMR谱图分析

米虫第一次做液相NMR,得出19F 核磁共振图不会分析,现在想知道通过这个谱图能得出氟在溶液中是以怎样的形式存在的,是否是以络合物,有几个氟质子?还请各位高手指点,帮忙分析,不胜感激!!

液相磁共振条件:样品为硫酸溶液、溶剂为重水
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
leigongta: 金币+4, 有帮助 2012-05-22 18:38:42
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-05-22 22:59:14
两条峰,应该有两种化学环境不同的F.
用内标了吗?内标物是什么?
2楼2012-05-22 17:17:33
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leigongta

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by celan at 2012-05-22 17:17:33:
两条峰,应该有两种化学环境不同的F.
用内标了吗?内标物是什么?

内标是指的溶剂吗,溶剂是用的D2O,再没有用其他的试剂,谢谢您啊!
lnshnjnwpghtffc!!!
3楼2012-05-22 18:38:30
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celan

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【答案】应助回帖

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fds329: 金币+2, 欢迎常来 2012-05-23 09:47:24
leigongta: 金币+100, ★★★很有帮助 2012-05-26 13:09:37
引用回帖:
3楼: Originally posted by leigongta at 2012-05-22 18:38:30:
内标是指的溶剂吗,溶剂是用的D2O,再没有用其他的试剂,谢谢您啊!

19FNMR应该使用内标,这一点测试人员应该知道的。您的图谱操作者为了“方便省事”使用了默认值。得到的19FNMR化学位移在与文献资料比较时会带来不便。。。。
4楼2012-05-23 09:20:09
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leigongta

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by celan at 2012-05-23 09:20:09:
19FNMR应该使用内标,这一点测试人员应该知道的。您的图谱操作者为了“方便省事”使用了默认值。得到的19FNMR化学位移在与文献资料比较时会带来不便。。。。

那应该用什么做标准物质?TMS四甲基硅?

这个能不能大概判定是什么离子?谢谢了!!!
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5楼2012-05-23 12:04:04
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lnjwg

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
leigongta: 金币+4, 有帮助, 使用机器默认TMS作为内标物质行不行?这个谱图按测试人员操作是没有外加内标的,我也第一次作NMR,不太清楚…… 2012-05-23 17:58:24
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-05-24 20:27:18
leigongta: 金币+10, ★★★很有帮助, 如果我用三氟乙醇作为F的内标,那得出位移后怎样来分析,麻烦之处还请见谅!! 2012-05-26 14:12:39
一般使用含F的物质作为内标,三氟乙酸,三氟乙醇等。
6楼2012-05-23 15:47:55
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leigongta

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by celan at 2012-05-23 09:20:09:
19FNMR应该使用内标,这一点测试人员应该知道的。您的图谱操作者为了“方便省事”使用了默认值。得到的19FNMR化学位移在与文献资料比较时会带来不便。。。。

刚才咨询了测试人员,他说是使用了机器的默认值TMS,您看看能不能分析啊,带来诸多不便请见谅!!
lnshnjnwpghtffc!!!
7楼2012-05-23 17:56:30
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leigongta

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lnjwg at 2012-05-23 15:47:55
一般使用含F的物质作为内标,三氟乙酸,三氟乙醇等。

如果我用三氟乙醇作为F的内标,那得出位移后怎样来分析,麻烦之处还请见谅!!

现在是用的TMS作为内标(仪器默认),那得出这个图谱能不能分析出F与哪些元素成键,具体又是以怎样的形式存在?

现在急需这个结果,万分谢谢!!!!!!
lnshnjnwpghtffc!!!
8楼2012-05-26 14:14:15
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fds329: 金币+2, 欢迎常来 2012-05-26 22:49:13
leigongta: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-05-28 07:59:14
您的样品是水溶性的,可用Trifluoroacetic Acid做内标。
Trifluoroacetic Acid,19F NMR,化学位移为 -76.55 。
NMR实验室一般都有Trifluoroacetic Acid。
9楼2012-05-26 17:13:06
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leigongta

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by celan at 2012-05-26 17:13:06
您的样品是水溶性的,可用Trifluoroacetic Acid做内标。
Trifluoroacetic Acid,19F NMR,化学位移为 -76.55 。
NMR实验室一般都有Trifluoroacetic Acid。

嗯,好的,这周就去做……
lnshnjnwpghtffc!!!
10楼2012-05-28 08:00:38
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