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Reynard2010

木虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by 粘液819 at 2012-05-21 08:15:39:
你做的是GO还是GOQD啊?

GO
11楼2012-05-21 19:53:44
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神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by Reynard2010 at 2012-05-21 19:53:35:
谢谢您~ 您觉得超声不能剥离氧化石墨 这个问题的症结在何处呢?
是功率和时间都会有影响么?

按照我的经验,的确有一些怎么超声都无法充分剥离开的,一般是些没充分氧化的GO。

做得比较漂亮的GO,整体颜色均一(金黄、土黄、棕、褐等均有可能),一般都比较容易超声剥离开。

剥离的效果的确和超声机的功率和时间有关,超声的同时加上机械搅拌,也能促进剥离。

最后,推荐你试试我们的密闭氧化法,做的GO以及后续还原的石墨烯比较容易打AFM,只要你严格按照图中说明做,都能做出来,已经有很多虫友试成功了。传送门:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4417925
12楼2012-05-21 23:35:11
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守伟

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Reynard2010: 金币+3, ★★★很有帮助, 1 2012-05-22 10:26:55
其实你的颗粒不一定不是GO
你没有说明你的石墨是多大尺寸,我曾经用nm级的石墨做,做出来的GO就非常小,就跟颗粒差不多。
关于超声分散的问题,曾经看过一篇文章说超声有可能把GO超烂,也有可能形成这种类似颗粒的
建议不要烘干,直接做测试:如果洗的不是特别干净,烘干后很难完全超开,有可能得到的数据不准确。
个人意见,仅供参考。
13楼2012-05-22 10:22:33
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Reynard2010

木虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 守伟 at 2012-05-22 10:22:33:
其实你的颗粒不一定不是GO
你没有说明你的石墨是多大尺寸,我曾经用nm级的石墨做,做出来的GO就非常小,就跟颗粒差不多。
关于超声分散的问题,曾经看过一篇文章说超声有可能把GO超烂,也有可能形成这种类似颗粒的

用的是100目的鳞片石墨,后续步骤就是跟上面说的那样!
先氧化,后干燥研磨、水中分散后均质器剪切、超声,然后离心取上层稀释、悬涂,
然后就这个样子了~
真心找不到原因!
14楼2012-05-22 10:28:54
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Reynard2010: 金币+1 2012-05-23 08:55:14
你这个图比较模糊,不知道你扫描的面积是多大,如果太大,可以扫描小面积试一试,看的比较清楚些。
我~心~依~旧
15楼2012-05-23 08:31:46
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Reynard2010

木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by yuan999 at 2012-05-23 08:31:46:
你这个图比较模糊,不知道你扫描的面积是多大,如果太大,可以扫描小面积试一试,看的比较清楚些。

多谢~ 可这个是在学校分析中心做的~ 我也不知道! 连个软件都叫自己倒腾~
真够恶心的!
16楼2012-05-23 08:55:05
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神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖


Reynard2010: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-23 09:51:55
引用回帖:
14楼: Originally posted by Reynard2010 at 2012-05-22 10:28:54:
用的是100目的鳞片石墨,后续步骤就是跟上面说的那样!
先氧化,后干燥研磨、水中分散后均质器剪切、超声,然后离心取上层稀释、悬涂,
然后就这个样子了~
真心找不到原因!

你最关键的原因就是干燥了,完全没必要,浪费时间并且导致难以观测。
直接用含水的GO,超声后制样即可,何必耗费中间那些过程呢?
17楼2012-05-23 08:58:46
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Reynard2010

木虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 神魔流转 at 2012-05-23 08:58:46:
你最关键的原因就是干燥了,完全没必要,浪费时间并且导致难以观测。
直接用含水的GO,超声后制样即可,何必耗费中间那些过程呢?

因为离心洗涤到后面基本就是gelatin的物质,就离不出来了,后来就分散在水和乙醇的混合溶剂中的,如果要配溶液,很难去确定GO的浓度,所以就干燥了。

如果要拍AFM其实那样也好,但是后续做相关实验的工作就恶心! 真心没找到一个很权衡的方法。
18楼2012-05-23 09:51:39
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神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

引用回帖:
18楼: Originally posted by Reynard2010 at 2012-05-23 09:51:39:
因为离心洗涤到后面基本就是gelatin的物质,就离不出来了,后来就分散在水和乙醇的混合溶剂中的,如果要配溶液,很难去确定GO的浓度,所以就干燥了。

如果要拍AFM其实那样也好,但是后续做相关实验的工作就恶心

如果想确定GO浓度也不难啊,把GO浆搅拌均匀,取少量烘干,前后称重就能测算出GO净含量了;这样子平行测几个点,取平均值即可。
19楼2012-05-23 15:41:43
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Reynard2010

木虫 (正式写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by 神魔流转 at 2012-05-23 15:41:43:
如果想确定GO浓度也不难啊,把GO浆搅拌均匀,取少量烘干,前后称重就能测算出GO净含量了;这样子平行测几个点,取平均值即可。

这是个好方法~多谢多谢啊!
20楼2012-05-23 21:41:01
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