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我爱我家11

新虫 (初入文坛)

[求助] 弱弱的问下关于超声的问题

本人看到好多文献中,走气相或液相,薄层定量时,把样品置容量瓶中,加入适量无水乙醇或甲醇等超声半小时后定容,请问超声时是否要加容量瓶盖子呢,加了盖子容易震掉,难道我要一直拿着它?不加盖子吧,乙醇或甲醇等溶剂易挥发,担心它会不会带着我的样品跑掉,各位大侠有没有碰到这种问题,有什么经验分享一下啊?
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lmingming

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-20 18:13:40
用封口膜将瓶口包裹起来,然后扎几个孔用于空气流通就OK啦,其实我们做的时候就是往瓶口那塞点东西,虚掩一下塞子就行了
2楼2012-05-20 14:47:08
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nyj1116

金虫 (小有名气)

未来精英

做气相时不建议超声或加热溶解样品,呵呵,有点答非所问了
爱问问题的小蜜蜂
3楼2012-05-20 14:50:59
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泡泡-211

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-20 18:13:51
通过超声可以加速溶解,也可以用来脱气泡,至于溶剂的挥发问题,可以加一层保鲜膜什么的,还有样品会不会随溶剂的挥发有所损失,你就要看你的样品有无挥发性了
独立的人格,自由的思想
4楼2012-05-20 15:16:31
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hanyxin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-20 18:13:58
啊?超声半个小时?
我们做气相不允许超声
做液相最多也就超声个半分钟左右的
5楼2012-05-20 18:01:09
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兮兮岩

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-05-22 09:08:26
规范的话容量瓶是不能超声的,应该先在烧杯里超声溶解后再放入容量瓶中定容,超声时用保鲜膜稍微遮一下口,但是要留一些缝隙。
6楼2012-05-20 18:14:50
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我爱我家11

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by hanyxin at 2012-05-20 18:01:09:
啊?超声半个小时?
我们做气相不允许超声
做液相最多也就超声个半分钟左右的

我看的好多文献,比如这里  供试品溶液制备: 取本品粉末0.3 g, 精密称定, 置25 mL量瓶中, 加入无水乙醇适量, 超声处理( 功率 250 W, 频率 50kHz) 40 min, 取出, 放冷, 加无水乙醇至刻度, 摇匀, 取上清液用0. 45 m滤膜滤过, 作为供试品溶液。
然后做液相,
7楼2012-05-20 19:57:13
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我爱我家11

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by hanyxin at 2012-05-20 18:01:09:
啊?超声半个小时?
我们做气相不允许超声
做液相最多也就超声个半分钟左右的

我看的好多文献,比如这里  供试品溶液制备: 取本品粉末0.3 g, 精密称定, 置25 mL量瓶中, 加入无水乙醇适量, 超声处理( 功率 250 W, 频率 50kHz) 40 min, 取出, 放冷, 加无水乙醇至刻度, 摇匀, 取上清液用0. 45 m滤膜滤过, 作为供试品溶液。
然后进液相
是不是不规范啊?
8楼2012-05-20 19:58:02
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我爱我家11

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by hanyxin at 2012-05-20 18:01:09:
啊?超声半个小时?
我们做气相不允许超声
做液相最多也就超声个半分钟左右的

我看的好多文献,比如这里  供试品溶液制备: 取本品粉末0.3 g, 精密称定, 置25 mL量瓶中, 加入无水乙醇适量, 超声处理( 功率 250 W, 频率 50kHz) 40 min, 取出, 放冷, 加无水乙醇至刻度, 摇匀, 取上清液用0. 45 m滤膜滤过, 作为供试品溶液。
然后进液相  是不是不规范啊  不知道到底怎样规范?
9楼2012-05-20 19:59:48
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hanyxin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-05-22 09:08:33
引用回帖:
9楼: Originally posted by 我爱我家11 at 2012-05-20 19:59:48:
我看的好多文献,比如这里  供试品溶液制备: 取本品粉末0.3 g, 精密称定, 置25 mL量瓶中, 加入无水乙醇适量, 超声处理( 功率 250 W, 频率 50kHz) 40 min, 取出, 放冷, 加无水乙醇至刻度, 摇匀, 取上清 ...

这应该不是化药API
化药API基本不超声 不过滤
10楼2012-05-20 21:07:00
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