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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 3-氨基金刚烷醇的制备问题
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jkrowing2006

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 3-氨基金刚烷醇的制备问题

最近在做抗糖尿病的一个重要中间体3-氨基金刚烷醇，按照文献的方法收率最高才到30%，不知道有没有哪位大侠做过这个中间体希望给小弟点指点，下面附上我简单的实验步骤。希望大家给点自己的意见。
在配有温度计的100 mL三口瓶中，加入96-98%浓硫酸（ 9.75mL,  177.4 mmol) 和 60- 65%硝酸（ 0.975 mL,  13.5 mmol）。冰浴条件下，快速搅拌20min，30min内分批加入盐酸金刚烷胺（0.938 g,  5 mmol)至上述体系中。加入完毕，继续搅拌反应2h，撤掉冰浴，升至室温继续搅拌30h。反应液倾入冰(15 g)中，搅拌至冰全融，得到的溶液冰浴条件下搅拌30 min，，45min内用氢氧化钾固体调pH> 14，继续搅拌反应1 h,抽滤，二氯甲烷(250 mL分四次)洗涤滤饼，滤液萃取，收集有机层，用二氯甲烷 (50mL *4)萃取水层，合并有机层，无水硫酸镁干燥，抽滤，减压蒸除溶剂，得白色固体，粗品重0.2996g，产率30%。

小弟觉得反应30h之后的KOH水解出现的问题但是不知道如果改进下条件提高下产率

反应方程式
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1楼 2012-05-19 09:14:41
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jkrowing2006

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 转角咖啡屋 at 2012-06-29 13:10:07
如果测熔点时候有白色物质升华的话，应该是原料没有反应完。。。。...

测熔点之前是白色固体但是在升温的时候固体逐渐变成了黄色液体，文献温度是267℃ 但是我的基本在260°左右就溶没了
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8楼2012-06-30 10:01:09
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wangati

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-05-20 10:22:33
这东西好像现在已经有大规模生产的了吧
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2楼2012-05-19 20:14:03
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jkrowing2006

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangati at 2012-05-19 20:14:03:
这东西好像现在已经有大规模生产的了吧

有的工厂是提供这种东西，但是老师的课题中需要合成这个东西，很是纠结
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3楼2012-05-20 08:54:51
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转角咖啡屋

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jkrowing2006 at 2012-05-20 08:54:51
有的工厂是提供这种东西，但是老师的课题中需要合成这个东西，很是纠结...

你测熔点准么？有白色的东西升华么
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4楼2012-06-28 09:09:33
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