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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 甲基丙烯酸的 i聚合问题
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小鱼儿1703

金虫 (正式写手)

[交流] 甲基丙烯酸的 i聚合问题

我的甲基丙烯酸 水溶液聚合，在通氮 升温到65度后，加入引发剂过硫酸铵，可是今天在加入引发剂之前，发现已经泛蓝光，说明已经有反应了，可是引发剂还没有加入。我前几次都是加入引发剂之后才有反应的。 试想是单体不纯，请各位高手发表意见。

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1楼 2012-05-18 10:26:59
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neu234

木虫之王 (文学泰斗)
★
小鱼儿1703(金币+1): 谢谢参与
是不是不小心混入了引发剂了？
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2楼2012-05-18 11:02:25
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zs_chen

铜虫 (小有名气)
★
小鱼儿1703(金币+1): 谢谢参与
我也准备做这个反应，同求答案。
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3楼2012-05-18 12:07:58
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ddou2009

木虫 (正式写手)
★ ★
小鱼儿1703(金币+1): 谢谢参与
dashyi: 金币+1 2012-05-19 13:26:18
泛蓝光不代表已经聚合，当搅拌时，所形成的油滴直径达到一定值时，这时油滴的直径与聚合时所形成的胶束直径大致相同，会泛蓝光，与聚合的现象一样
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4楼2012-05-18 12:36:55
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ddou2009

木虫 (正式写手)
补充一下，这种蓝光应该比引发时形成的蓝光的颜色要浅一点。
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5楼2012-05-18 12:38:22
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3493858626869

木虫 (正式写手)
★ ★
小鱼儿1703(金币+1): 谢谢参与
fyjqt: 金币+1, 欢迎交流~ 2012-05-22 20:53:50
是不是自聚了，单体活性高还是热引发的....
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7楼2012-05-18 16:22:06
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key007

金虫 (正式写手)
★ ★
小鱼儿1703(金币+1): 谢谢参与
fyjqt: 金币+1, 欢迎交流~ 2012-05-22 20:54:07
引用回帖:
4楼: Originally posted by ddou2009 at 2012-05-18 12:36:55:
泛蓝光不代表已经聚合，当搅拌时，所形成的油滴直径达到一定值时，这时油滴的直径与聚合时所形成的胶束直径大致相同，会泛蓝光，与聚合的现象一样

赞同，在升温过程中，由于乳化剂的乳化能力有所变化，所形成的胶束粒径在纳米级别时，也会泛蓝光的。

而且在一定条件下，也会发生转相乳化的可能，同样会出现此类现象。
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8楼2012-05-19 10:12:11
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yl20050606

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小鱼儿1703(金币+1): 谢谢参与
fyjqt: 金币+2, 鼓励新虫交流，欢迎常来小木虫 2012-05-22 20:54:34
我认为可能是甲基丙烯酸自聚引起的，甲基丙烯酸在40度以上较易自聚，我在试验中发现过这种现象。也有可能是试剂不纯，其中就已有自聚体，请问，您在用前提纯吗？如果没有提纯则其中可能有絮状自聚物有时看不到并不代表没有自聚物。
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9楼2012-05-22 15:39:01
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小鱼儿1703

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yl20050606 at 2012-05-22 15:39:01:
我认为可能是甲基丙烯酸自聚引起的，甲基丙烯酸在40度以上较易自聚，我在试验中发现过这种现象。也有可能是试剂不纯，其中就已有自聚体，请问，您在用前提纯吗？如果没有提纯则其中可能有絮状自聚物有时看不到并不代

没有提纯，因为其沸点很高，好像是160左右，一般都是减压蒸馏提纯，但我试了其在80度以上还是不能蒸出，所以放弃了，就是害怕温度高了会自聚，你有什么好方法？
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10楼2012-05-22 20:33:29
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yl20050606

银虫 (小有名气)
刚蒸馏好甲基丙烯酸，真空度不知多少，因没有真空表，温度在95度也可以蒸出来，105-110度时就较大了。蒸馏瓶中有白色的自聚体，加阻聚剂后情况好些。
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11楼2012-05-23 15:52:14
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yl20050606

银虫 (小有名气)
刚蒸馏好甲基丙烯酸，真空度不知多少，因没有真空表，温度在95度也可以蒸出来，105-110度时就较大了。蒸馏瓶中有白色的自聚体，加阻聚剂后情况好些。
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12楼2012-05-23 15:53:11
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408851978

木虫 (著名写手)
★
小鱼儿1703(金币+1): 谢谢参与
你是做聚合改性吗？
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13楼2012-08-02 15:29:12
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蔡晓华

新虫 (初入文坛)
★
小鱼儿1703(金币+1): 谢谢参与
我也是采用减压蒸馏，86度那样可以蒸出来哦，，而且我想问下，你的甲基丙烯酸均聚步骤是怎样的？我要做这个实验
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14楼2012-12-24 10:55:11
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蔡晓华

新虫 (初入文坛)
甲基苯烯酸可以减压蒸馏哦，我86度那样就可以蒸出来，但是我想向你请教下：他的具体步骤是怎样的？因为我也要做这个实验
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15楼2012-12-24 10:58:48
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luoquehong

新虫 (小有名气)
★
小鱼儿1703(金币+1): 谢谢参与
是不是做类似的聚合反应都需要对原料提纯？我做了很多次了，都没提纯的，每次的反应结果都不一样
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16楼2012-12-25 14:48:12
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半颗心为你

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
会不会是你的瓶子没有刷干净呀？
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17楼2012-12-25 17:05:35
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蔡晓华

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
能告诉我你的甲基丙烯酸 水溶液聚合的具体步骤吗？
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18楼2012-12-28 14:32:21
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libra_chuan

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
MAA算是比较容易自聚的了，40度就可能会发生聚合，可以考虑氧化还原引发体系来降低反应温度。
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19楼2013-02-28 19:44:55
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破茧花飞蝶

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by ddou2009 at 2012-05-18 12:36:55
泛蓝光不代表已经聚合，当搅拌时，所形成的油滴直径达到一定值时，这时油滴的直径与聚合时所形成的胶束直径大致相同，会泛蓝光，与聚合的现象一样

您好，我最近做印迹聚合物也出现了，就是在开始加引发剂之前出现的，后面加了引发剂后，没有聚合出来，这是什么原因呢
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20楼2015-06-10 15:05:07
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三种虫

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
甲基丙烯酸减压蒸馏的真空度大概多少，我用水泵真空度达到0.085MPa，电热套温度也得达到至少105℃才能出来，
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21楼2019-11-08 17:17:43
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wensi06楼
2012-05-18 14:33   回复  
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