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bigmysfc86

木虫 (正式写手)

[求助] ICP

求助测ICP的高手：
    我测试过程中遇到了问题，测标准曲线的时候，测的所有的强度都是负数，测试完没有工作曲线出现，请问是什么原因？
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1楼 2012-05-18 07:52:16
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星辰大海8161

铜虫 (正式写手)

手残脑亦残

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 谢谢参与交流，欢迎常来环境版 2012-05-18 11:07:06
bigmysfc86: 金币+3, ★有帮助 2012-05-18 11:08:50
空白扣过头了吧？你描述的详细一点嘛，这样真的不好判断！
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一杯子的温暖，一辈子的伴!
2楼2012-05-18 10:20:30
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bigmysfc86

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 星辰大海8161 at 2012-05-18 10:20:30:
空白扣过头了吧？你描述的详细一点嘛，这样真的不好判断！

什么是空白扣过头了？当时空白测的强度就大一些，扣除后都是负值，我是用ICP测Pd的含量，配制的Pd标准溶液的浓度分别为3、6.9.12.15ug/ml，空白为二次蒸馏水，测试时扣除空白后测出的5个溶液的强度全是负值，测完后工作曲线上就没有点，也没有工作曲线，是不是因为强度是负值，工作曲线的坐标是正值，所以没出来曲线，还有为什么强度测的是负值？
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3楼2012-05-18 11:08:12
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星辰大海8161

铜虫 (正式写手)

手残脑亦残

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
bigmysfc86: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-05-19 12:19:27
ymnh: 金币+3, 谢谢参与交流，欢迎常来环境版 2012-05-19 13:34:15
开机后先不急着测，先氩焰烧30min，注意控制空白样品的纯度，两蒸的水理论上说Pb的空白应该较低才对，请检查进样管与雾化器是否被污染，有的机器测铅测多了背景就比较高，低浓度的基本做不出来，标线不可能负值来做的。
看你描述的情况可是AES而不是MS，那么AES的浓度适用范围远大于MS，尤其要注意进样系统与雾化器是否被污染，与MS的物理性接触检测器不同，AES检测是非物理性接触监测，所以一般不存在机器内部的背景问题。
可以把AES的进样管、雾化室、雾化器与矩管拆下来用30%~40%的GR纯硝酸泡1天，注意雾化器不能超声，其他可以短时间超声(小于1.5 min)，超纯水冲洗干净后再次上机观察。
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一杯子的温暖，一辈子的伴!
4楼2012-05-18 12:26:33
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bigmysfc86

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 星辰大海8161 at 2012-05-18 12:26:33:
开机后先不急着测，先氩焰烧30min，注意控制空白样品的纯度，两蒸的水理论上说Pb的空白应该较低才对，请检查进样管与雾化器是否被污染，有的机器测铅测多了背景就比较高，低浓度的基本做不出来，标线不可能负值来 ...

感谢你这么耐心的解释，你的意思是应该仪器本身有问题？我用的是AES，要清洗进样系统和雾化器？那应该不是我的标液的问题吧？我试一下，再次感谢你！
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5楼2012-05-19 12:19:19
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yaofei888

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bigmysfc86: 金币+7, ★★★很有帮助 2012-05-20 09:25:04
本帖内容被屏蔽
6楼2012-05-19 14:51:51
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bigmysfc86

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yaofei888 at 2012-05-19 14:51:51:
你标准溶液根本没出吸收峰，当然不会出标准曲线了。
至于原因，只能自己去检查排除了。比如你标液配错了，根本不含Pd；设置波长的时候选错了，Pd在这没吸收；样品管堵了或漏了，标液根本没进去。

谢谢
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7楼2012-05-20 09:25:13
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bigmysfc86

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yaofei888 at 2012-05-19 14:51:51:
你标准溶液根本没出吸收峰，当然不会出标准曲线了。
至于原因，只能自己去检查排除了。比如你标液配错了，根本不含Pd；设置波长的时候选错了，Pd在这没吸收；样品管堵了或漏了，标液根本没进去。

标液肯定没有问题，因为我是买的Pd的标准溶液，波长是系统自定义的，只要你选择了Pd元素，就有一个默认的波长，你说的这些问题都不存在，
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8楼2012-05-20 09:27:19
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