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bigmysfc86

木虫 (正式写手)

[求助] ICP

求助测ICP的高手:
    我测试过程中遇到了问题,测标准曲线的时候,测的所有的强度都是负数,测试完没有工作曲线出现,请问是什么原因?
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星辰大海8161

铜虫 (正式写手)

手残脑亦残

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 谢谢参与交流,欢迎常来环境版 2012-05-18 11:07:06
bigmysfc86: 金币+3, 有帮助 2012-05-18 11:08:50
空白扣过头了吧?你描述的详细一点嘛,这样真的不好判断!
一杯子的温暖,一辈子的伴!
2楼2012-05-18 10:20:30
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bigmysfc86

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 星辰大海8161 at 2012-05-18 10:20:30:
空白扣过头了吧?你描述的详细一点嘛,这样真的不好判断!

什么是空白扣过头了?当时空白测的强度就大一些,扣除后都是负值,我是用ICP测Pd的含量,配制的Pd标准溶液的浓度分别为3、6.9.12.15ug/ml,空白为二次蒸馏水,测试时扣除空白后测出的5个溶液的强度全是负值,测完后工作曲线上就没有点,也没有工作曲线,是不是因为强度是负值,工作曲线的坐标是正值,所以没出来曲线,还有为什么强度测的是负值?
3楼2012-05-18 11:08:12
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星辰大海8161

铜虫 (正式写手)

手残脑亦残

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
bigmysfc86: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-05-19 12:19:27
ymnh: 金币+3, 谢谢参与交流,欢迎常来环境版 2012-05-19 13:34:15
开机后先不急着测,先氩焰烧30min,注意控制空白样品的纯度,两蒸的水理论上说Pb的空白应该较低才对,请检查进样管与雾化器是否被污染,有的机器测铅测多了背景就比较高,低浓度的基本做不出来,标线不可能负值来做的。
看你描述的情况可是AES而不是MS,那么AES的浓度适用范围远大于MS,尤其要注意进样系统与雾化器是否被污染,与MS的物理性接触检测器不同,AES检测是非物理性接触监测,所以一般不存在机器内部的背景问题。
可以把AES的进样管、雾化室、雾化器与矩管拆下来用30%~40%的GR纯硝酸泡1天,注意雾化器不能超声,其他可以短时间超声(小于1.5 min),超纯水冲洗干净后再次上机观察。
一杯子的温暖,一辈子的伴!
4楼2012-05-18 12:26:33
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bigmysfc86

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 星辰大海8161 at 2012-05-18 12:26:33:
开机后先不急着测,先氩焰烧30min,注意控制空白样品的纯度,两蒸的水理论上说Pb的空白应该较低才对,请检查进样管与雾化器是否被污染,有的机器测铅测多了背景就比较高,低浓度的基本做不出来,标线不可能负值来 ...

感谢你这么耐心的解释,你的意思是应该仪器本身有问题?我用的是AES,要清洗进样系统和雾化器?那应该不是我的标液的问题吧?我试一下,再次感谢你!
5楼2012-05-19 12:19:19
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yaofei888

禁虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bigmysfc86: 金币+7, ★★★很有帮助 2012-05-20 09:25:04
本帖内容被屏蔽

6楼2012-05-19 14:51:51
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bigmysfc86

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yaofei888 at 2012-05-19 14:51:51:
你标准溶液根本没出吸收峰,当然不会出标准曲线了。
至于原因,只能自己去检查排除了。比如你标液配错了,根本不含Pd;设置波长的时候选错了,Pd在这没吸收;样品管堵了或漏了,标液根本没进去。

谢谢
7楼2012-05-20 09:25:13
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bigmysfc86

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yaofei888 at 2012-05-19 14:51:51:
你标准溶液根本没出吸收峰,当然不会出标准曲线了。
至于原因,只能自己去检查排除了。比如你标液配错了,根本不含Pd;设置波长的时候选错了,Pd在这没吸收;样品管堵了或漏了,标液根本没进去。

标液肯定没有问题,因为我是买的Pd的标准溶液,波长是系统自定义的,只要你选择了Pd元素,就有一个默认的波长,你说的这些问题都不存在,
8楼2012-05-20 09:27:19
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