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[求助]
关于富集因子
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| 我想请大家给我说说固相萃取和基质分散固相萃取的富集因子，我做的是基质分散固相萃取，是固体基质的实验，加标后经过基质固相萃取，到底基质分散固相萃取有没有富集呢？我看到好多文献的基质分散固相萃取的检出限都很低，要是没有富集效果，检出限怎么这么低呢？ |
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4楼2012-05-18 13:08:42
padodo
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 2012-05-18 07:58:30
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 2012-05-18 07:58:30
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对于固相基质分散，不太好直接计算富集因子，因此一般也不会直接探讨固相基质分散的富集因子。 因为固体样品中浓度单位是g per g，而经过前处理以后进入洗脱液中浓度一般表示为g per L。 如果非要计算的话，可以把洗脱液中的浓度转化为g per g后计算。 比如用100 g固体样品最后到1 mL洗脱液中，如果洗脱液密度为1，那么理论上的富集因子可以认为是100。 实际上，我们不需要过于追求富集因子，因为在实验中可以通过氮吹来控制最终洗脱液的体积，换句话说可以得到任何自己想要的富集因子。 这么说不知道你明白了没有？ [ Last edited by padodo on 2012-5-18 at 07:31 ] |
2楼2012-05-18 07:29:35
| 我明白你说的意思，我也是觉得氮吹后的体积是可以随意，所以才不明白为什么有些文献上的检出限会那么的低，我还有个疑问，比如，我取0.5g中药，加标后浓度为0.5ug/g，用10ml洗脱液洗脱，最后氮气吹干，再用0.5ml甲醇溶解，怎么算富集因子呢？怎么算回收率？，样品加标是0.5ug/g，样品是0.5g，也就是我其中含目标物是0.5ug/g*0.5g=0.25ug，就算是所有的目标物都洗脱下来了，那么在洗脱液里浓度是0.25ug/10ml=0.025ppm，最后氮吹干，复溶0.5ml，则在复溶液里目标物的浓度为0.5ppm，再金液相分析，这个事是在全部洗脱下来的情况下才能达到的浓度，可是大多数物质在小于1ppm的时候就不出峰了，那不是意味着检出限很高？那文献里的是怎么那么的低呢？ |
3楼2012-05-18 12:59:06
padodo
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化学胖胖: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-05-19 09:18:15
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做MSPD的时候不需要计算富集因子 回收率的计算方法就是经过前处理和仪器分析得到的分析物的量与实际的加标量的比值，与其他方法的回收率计算方法一样 关于检测限的问题，你的处理和计算过程都没有问题，你的最大问题在于你使用的仪器的灵敏度太差了（小于1ppm就不出峰了），所以没有办法达到文献报道的灵敏度。 文献是和你分析的同一种物质吗？是使用的同样的色谱仪器和检测器吗？如果不是，为什么要和文献比？ 我使用LC-MS/MS分析离子化合物，仪器本身有时候就能达到0.01 ppb的灵敏度，不需要任何富集也有ppt级的方法检出限。 所以不是富集不富集的问题。 |
5楼2012-05-18 13:40:04
