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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于修饰分子筛内外表面的疑问
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s6br2amy

金虫 (小有名气)

[交流] 关于修饰分子筛内外表面的疑问

各位催化大虫们：
我刚接触分子筛，疑问不少：
1，对分子筛进行硅烷化修饰时，是不是能仅对其内表面修饰，还是通过索氏提取的方式洗涤洗去修饰在分子筛表面的硅烷化试剂？为什么内表面不被洗去？
2，类似：比如通过简单的加温搅拌将所需固载的有机物通过物理或化学力的作用固载在分子筛上，也是通过洗涤的手段洗去表面的有机物，这会不会影响到内部？
3，mcm-41有没有结构类型代码，是什么？
4，Si/Al是根据最初加入的比例得到的数值还是灼烧之后通过什么手段得到的？
希望能得到解惑的答案。多谢！

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 11:47 ]
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1楼 2007-04-18 16:17:56
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):多谢关注！：）
只要修饰上去是很难洗下来的
洗掉的只是残余反应物，不过要是化学反应除外
而内外表面修饰一般是针对多孔物质来说的
而内外表面修饰
是跟修饰物自身的分子大小有关的
像修饰4A分子筛，你要修饰外表面，那么硅烷化试剂带的有机官能大就要比较大
促使其只在外表面停留，其分子尺寸至少有一维大于0.4nm
而要修饰内表面一般都会同时修饰到外表面，选用的硅烷化试剂要相对较小，三维尺寸小于4nm,或者采用动力学直径得说法

至于洗去外表面，那洗涤剂要比较大，不要进入内表面
要洗去内表面而不洗掉外表面很难，不过你可以对外表面进行保护后再清洗
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2楼2007-04-18 16:26:19
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塞外豪客

银虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢关注！：）
Si/Al是根据最后合成出并经过处理（脱除模板剂）的产品确定的。分子筛经过晶化之后，其Si/Al一般与最初加入的比例是不一致的。
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3楼2007-04-18 18:52:32
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nxl5096224

至尊木虫 (文坛精英)

优秀版主
mcm-41有没有结构类型代码好像没有什么书提到，我也想知道呢~
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4楼2007-04-18 20:39:18
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dlgreer

银虫 (小有名气)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢
MCM-41是一维六方结构的中孔材料，没有结构代码。国际分子筛网站的代码都是微孔分子筛的代码，其孔径在2个纳米以下。如MFI是ZSM-5的代码。
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5楼2007-04-18 20:46:02
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):非常感谢您的应助！：）
只有微孔晶体材料，且组成中的中心原子如Si、Al、P、Zn等为四面体配位，这样的分子筛晶体才会有结构代码。
MCM－41介孔分子筛属于非晶体，主要是由于其孔壁是由非晶态的硅酸盐、或硅铝酸盐构成。
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6楼2007-04-19 09:34:06
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skyasll

禁言 (正式写手)
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7楼2007-04-19 10:02:07
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s6br2amy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 塞外豪客 at 2007-4-18 06:52 PM:
Si/Al是根据最后合成出并经过处理（脱除模板剂）的产品确定的。分子筛经过晶化之后，其Si/Al一般与最初加入的比例是不一致的。

谢谢，不过，如何测定最后的Si/Al比呢？
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8楼2007-04-20 22:45:09
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s6br2amy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by skyasll at 2007-4-19 10:02 AM:
我想问一下s6br2amy，zhangwengui330
，将分子筛表面修饰物洗脱下来，你用的是什么溶剂，如果只是将外表面修饰物洗脱下来，又应该用什么溶剂。能否提供一些这方面的文献。

我也是疑惑之中……
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9楼2007-04-20 22:51:13
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dlgreer

银虫 (小有名气)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢
引用回帖:
Originally posted by s6br2amy at 2007-4-20 10:45 PM:

谢谢，不过，如何测定最后的Si/Al比呢？

一般用XRF（也就是X射线荧光分析）来测定分子筛中氧化物的百分含量，然后据此来计算硅铝比。不过也有用XRD来计算硅铝比的。
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10楼2007-04-20 23:04:28
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