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wanglutasha

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于固相萃取小柱(SPE)选择的问题!!!

最近在做甘油酯的分析,将样品(是市售的成品)用索氏提取得到粗脂肪,直接将粗脂肪进LC-MS(柱子是C18反相,流动相是CH2Cl2:乙腈=3:7),发现甘油三酯的部分分得还行,就是前面十几分钟(经过MS分析包括甘油二酯和一些极性较大的杂质)分得很不好,一堆峰,我的样品浓缩后很少,现在想过一下固相萃取小柱把前面极性较大的部分去除,想问下各位用过固相萃取小柱的大侠们,填料选哪种啊,C18吗?还有洗脱剂用什么呢?小女子先谢谢啦~
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haozilai99

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by noneyuki at 2012-05-19 12:04:00
一般固相萃取使用C18的,前处理用甲醇,水活化,5%甲醇淋洗,甲醇,丙酮等洗脱剂选择还看实验具体效果选最佳的,具体情况多看看文献啥的吧,不知道有无帮助,另外二氯甲烷上反相柱子不太好吧。

你好,请教一下,C18固相萃取柱,采用正己烷洗脱。实验结果很好,怎么能从原理上说明选择正确呢?
想到就去做。。。
7楼2013-03-26 10:29:26
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limingstone

银虫 (著名写手)

虽然不知道,但是,顶帖子
济南制药有机合成一群,群号码:187267035,敲门注明小木虫
2楼2012-05-18 06:51:21
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wanglutasha

新虫 (初入文坛)

难道米有人知道咩╮(╯_╰)╭,自己顶一下,各位大侠们帮帮忙啊~
3楼2012-05-18 14:53:25
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catlyst

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
hsd3521: 金币+1, 鼓励交流,感谢关注食品版 2012-05-20 08:17:12
如果楼主只要甘油三酯,不需要分析甘油二酯等极性较大的油脂,可以考虑用氧化铝柱或是硅藻土柱,一般的非极性柱、阴离子和阳离交换柱效果可能不好。可以试着用色谱纯的正己烷将提取的样品溶解,活化柱子后上柱,极性组分会被吸附,接受滤过的正己烷溶液,浓缩后上LCMS,正己烷溶解、淋洗用量、过柱速率对定量测定都有影响,具体条件需要试验确定。另外,本人没有做过此类试验,以上方法只能提供楼主参考
4楼2012-05-18 16:24:52
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