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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 过柱子回收率极低
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yuzhen719

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sdneirf198: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 谢谢，我要分的东西在流动相里的溶解性还算好。 2012-05-17 14:35:23
这也可能与样品的溶解性有关，可能你的样品在此洗脱剂里的溶解性不好
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11楼2012-05-17 11:07:16
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sunny圣晟

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
sdneirf198: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 非常感谢。 2012-05-17 14:39:40
引用回帖:
7楼: Originally posted by sdneirf198 at 2012-05-16 16:28:47:
里面的东西的含量大概是多少我知道，所以基本上可以确定是东西没有冲出来。我现在正用你说的第二种方法用甲醇冲看里面到底还有没有。但是如果真是没有冲出来，为什么第二个东西竟然在第一个没有冲完的情况下也出 ...

你现在用TLC再摸下条件，一般来说，你要摸到一个让你的rf值大约在0.3-0.5之间的条件最佳，你的洗脱剂极性还是不太够。应该适当梯度提高极性。你的硅胶柱有多高？第二个物质在第一个物质没有出来完全的情况下就出来了，你要想想可能：第一，你的硅胶柱太短了，没有让他们完全分离开。第二：你的流速太快了。当然你要看这两个物质在液相上面出来的时间有没有差很多，如果没有差很多确实会出现交叉的情况。需要反复上柱子。
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12楼2012-05-17 12:48:27
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sdneirf198

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by sunny圣晟 at 2012-05-17 12:48:27:
你现在用TLC再摸下条件，一般来说，你要摸到一个让你的rf值大约在0.3-0.5之间的条件最佳，你的洗脱剂极性还是不太够。应该适当梯度提高极性。你的硅胶柱有多高？第二个物质在第一个物质没有出来完全的情况下就出 ...

谢谢，启发非常大。
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13楼2012-05-17 14:35:42
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sdneirf198

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by sunny圣晟 at 2012-05-17 12:48:27:
你现在用TLC再摸下条件，一般来说，你要摸到一个让你的rf值大约在0.3-0.5之间的条件最佳，你的洗脱剂极性还是不太够。应该适当梯度提高极性。你的硅胶柱有多高？第二个物质在第一个物质没有出来完全的情况下就出 ...

我想问一下，我用的是干法上柱，干法上样，这样会不会使样品容易吸附呢。上完柱后先用流动相洗一洗再上样品会好一点吗，还是直接湿法上样会更好呢？
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14楼2012-05-17 14:41:30
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主
引用回帖:
10楼: Originally posted by anyluk at 2012-05-17 11:06:32:
不知道你用的是什么柱子，或许死吸附严重，没能洗脱下来，换大极性的如何？

就是最好不要中此类柱子洗脱
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精益求精
15楼2012-05-17 14:44:39
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sunny圣晟

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by sdneirf198 at 2012-05-17 14:35:42:
谢谢，启发非常大。

干法和湿法实际上是没有很大的区别（我导师这么跟我说的），但是干法一般水平是很难操作的，都是有经验的老师才会用的，因为干法装柱子容易没有压实，然后你的样品一上，溶剂一冲，会发现东西下来的不均匀，看下来的溶剂的状态一般都是呈锯齿状的，而不是均匀的一个环一个环，所以还是建议用湿法装柱子，干法上样。
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16楼2012-05-17 17:52:08
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump
柱子有吸附
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17楼2012-05-18 10:06:03
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sdneirf198

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by zw0123456789zw at 2012-05-18 10:06:03:
柱子有吸附

那怎么减少吸附呢
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18楼2012-05-18 13:29:52
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump
引用回帖:
18楼: Originally posted by sdneirf198 at 2012-05-18 13:29:52:
那怎么减少吸附呢

甲醇冲洗得到的得率也比较低，那就没办法了。或者有可能你要的成分是否不稳定呢。
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19楼2012-05-18 13:57:13
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bordyfan

木虫 (著名写手)

pupil
反应的产率很高，就是挂在柱子上的比较多吗？也不出现交叉？样品在柱子上的溶解度怎么样？样品的酸碱性怎样？看看这些问题，选择适合的条件再试试看吧，我做的反应产率极低，都不想分柱子。
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我所荒废之今日，正是昨日殒身之士渴求的明日。
20楼2012-05-18 21:23:08
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