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alexandersy

新虫 (小有名气)

[求助] 核磁定量问题

甲苯和苯的混合物拿去做核磁，结果如下：
2.34ppm甲基H面积是3,7-8ppm苯环上H面积是17，是否可以认为混合物中甲苯和苯的摩尔比是1:2？这种定量方法是否可行，谢谢哈！

或者这么说，同样是以上的结果，甲基上3个H，面积是3，意味7-8ppm处17的面积里包含了5的甲苯氢的面积，剩下的12是苯上H的响应。这样相减是否有问题？谢谢。

[ Last edited by alexandersy on 2012-5-15 at 10:23 ]
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alexandersy
1楼 2012-05-15 09:59:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-05-16 23:27:51
如果是粗略定量，您的计算方法是可以的。不过，不知道您用的氘代溶剂是什么，如果是氯仿的话，溶剂峰也在7.27附近，还要扣除溶剂峰的。
另外，高场和低场同样数目的氢，高场的积分值要略高于低场，建议如果在低场的芳香环上的氢能分开（现在300M以上的核磁都能做到吧），并且做出归属，还是用同类氢的积分值做计算，结果更合理些。
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3楼2012-05-15 11:20:37
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你如果对定量要求不是很高的话，可以用你说的这个方法判断一下他们的含量比。应该是1:2的关系。要是对定量有严格要求的话，可以做个校正因子就行了
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4楼2012-05-15 11:22:06
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qgtong411

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
粗略估算是可以的，积分要准确！
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8楼2012-05-16 15:30:23
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jingmx2008

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种方法可行，需要修改一下核磁的采样参数，采样次数最少是64，弛豫时间为10s，弛豫时间是造成积分不成比例的重要原因
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9楼2012-05-16 17:34:55
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alexandersy

新虫 (小有名气)
我主要想问的是面积相减扣除甲苯就是苯的H的方法是否可行，各位说的我都知道，但是不知道相减是否靠谱。摩尔比不一定是1:2这个我想通了，因为甲苯上的H和苯上的H响应值可能不一样。如果面积相减可以的话也就达到我的目的了^
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alexandersy
11楼2012-05-21 11:22:54
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普通回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
alexandersy: 金币+5, ★有帮助, 谢谢啊，你是第一个回答的…… 2012-06-01 17:19:13
我认为是可以的，核磁对不同的氢灵敏度是一致的，前提是积分要准确
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梦想、激情、灵感、体验--che
2楼2012-05-15 11:06:15
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alexandersy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chihaijun at 2012-05-15 11:20:37:
如果是粗略定量，您的计算方法是可以的。不过，不知道您用的氘代溶剂是什么，如果是氯仿的话，溶剂峰也在7.27附近，还要扣除溶剂峰的。
另外，高场和低场同样数目的氢，高场的积分值要略高于低场，建议如果在低场 ...

如果我不定两者的摩尔比，只做峰面积的相减可以么？谢谢！
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alexandersy
5楼2012-05-15 12:55:20
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alexandersy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ly2199 at 2012-05-15 11:22:06:
你如果对定量要求不是很高的话，可以用你说的这个方法判断一下他们的含量比。应该是1:2的关系。要是对定量有严格要求的话，可以做个校正因子就行了

如果我不定两者的摩尔比，只做峰面积的相减可以么？谢谢！
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alexandersy
6楼2012-05-15 12:55:26
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xiaoqm14

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
核磁定量分析峰面积之比等于H质子数之比。
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7楼2012-05-15 13:52:16
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump
,学习了
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10楼2012-05-17 12:36:16
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