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fivewest

新虫 (初入文坛)

[求助] 求问参比电极与溶液反应怎么办?

电化小白求问:
我想电镀银钴复合材料,用的是硝酸银和硝酸钴,但无论用Ag/AgCl电极还是甘汞电极,一伸进溶液,就生成白色沉淀,应该是生成了氯化银。怎么办呢?

硝酸银是10g/L
硝酸钴是18g/L

补充一下,工作电极和参比电极之间中鲁金毛细管连起来的,参比电极两侧可以放不同的溶液吗?比如工作电极这边就是AgNO3和CoNO3的溶液,参比电极那边放就KNO3什么的

[ Last edited by fivewest on 2012-5-14 at 20:43 ]
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416726641

金虫 (正式写手)

把参比电极用鲁金毛细管套住  放入待测液    不会产生沉淀  已经测试
加油!加油!加油!
2楼2012-05-15 08:14:37
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fivewest

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 416726641 at 2012-05-15 08:14:37:
把参比电极用鲁金毛细管套住  放入待测液    不会产生沉淀  已经测试

非常感谢

你说用鲁金管套住,那鲁金管内部是什么溶液呢?

我想了解下细节,我用的电解槽是在杭州一家公司买的,图片如下:
http://www.hzcell.com/images/5-.jpg
就是参比电极与工作电极分别在两个槽里,中间用鲁金毛细管连着,这样的结构怎么办呢?
3楼2012-05-15 08:49:43
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fivewest

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 416726641 at 2012-05-15 08:14:37:
把参比电极用鲁金毛细管套住  放入待测液    不会产生沉淀  已经测试

对了,有个液体盐桥,是不是可以隔离一下反应液与参比电极?
4楼2012-05-15 08:53:48
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qinsi1988

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fivewest at 2012-05-15 08:53:48
对了,有个液体盐桥,是不是可以隔离一下反应液与参比电极?...

我挖到这个老帖了。童鞋们,我最近也在调研电镀银工艺,一个老师也是说用硝酸银做电解液的话,放Ag/AgCl或是Hg/HgO或是Hg/HgSO4做参比电极都是有沉淀的。可是貌似电镀银不会单纯用硝酸银做电解液啊,如果用银氨溶液,或是硝酸银和硫代硫酸钠还有其他银的配合物,如果有氯离子和硫酸根离子应该不会沉淀了吧?毕竟这些配合物稳定常数应该更高。亲最后是怎么处理的?
我是学材料不是学化学的,我百度了下,鲁金毛细管制作:鲁金毛细管自己就可以制,它的一端是向内或者向外折,并且有一个很细的尖端,尖端的长度大约是2cm。实验室用鲁金毛细管是用滴管改造的,只要把滴管的尖端拉长,并且弯曲就可以。滴管后端的橡胶头剪一个洞,可以插入参比电极,防止漏液。使用:鲁金毛细管尖咀要尽量靠近研究电极表面,尽可能的减少欧姆电位降。但也不能靠的太近,否则会对电极表面产生明显的屏蔽作用,影响电流分布。为了既降低溶液的欧姆压降,又不产生明显的屏蔽作用,可使尖嘴离研究电极的表面距离不小于鲁金毛细管的外径。是这个样子么?毛细管里好像也要填充东西的啊~
5楼2015-06-03 22:54:43
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by qinsi1988 at 2015-06-03 22:54:43
我挖到这个老帖了。童鞋们,我最近也在调研电镀银工艺,一个老师也是说用硝酸银做电解液的话,放Ag/AgCl或是Hg/HgO或是Hg/HgSO4做参比电极都是有沉淀的。可是貌似电镀银不会单纯用硝酸银做电解液啊,如果用银 ...

最好的办法。。不用这些氯的电极
6楼2015-06-03 23:18:30
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qinsi1988

新虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-06-03 23:18:30
最好的办法。。不用这些氯的电极...

啊,抱住大神,我是学材料的,第一次接触电化学。那用什么参比电极比较好呢?而且重现性比较好的~
7楼2015-06-03 23:33:42
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qinsi1988

新虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-06-03 23:18:30
最好的办法。。不用这些氯的电极...

其他参比电极,含硫酸根的也不行啊,银离子很敏感的。。。
8楼2015-06-03 23:34:12
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
7楼: Originally posted by qinsi1988 at 2015-06-03 23:33:42
啊,抱住大神,我是学材料的,第一次接触电化学。那用什么参比电极比较好呢?而且重现性比较好的~...

有和这些都不反应的。。只不过不常见而已,你在查查吧,或者就用盐桥,就是麻烦点
9楼2015-06-03 23:36:03
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qinsi1988

新虫 (小有名气)

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9楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-06-03 23:36:03
有和这些都不反应的。。只不过不常见而已,你在查查吧,或者就用盐桥,就是麻烦点...

那我即使查到了,卖电极的厂家有卖这种电极的么?我们刚开展这方面的工作,啥都不懂啊。用盐桥的话非常麻烦吗?具体怎么操作啊?现在感觉就是抓瞎啊
10楼2015-06-03 23:39:56
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