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hhdew铁杆木虫 (正式写手)
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[交流]
求助：核磁共振对样品的要求？
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请问木虫各大侠，做核磁共振对样品有什么要求？ 固体还是液体？ 谢谢 [ Last edited by 佳怡 on 2009-5-31 at 09:54 ] |
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2楼2007-04-16 12:12:34
3楼2007-04-16 13:55:23
cc136520
至尊木虫 (著名写手)
超分子化学
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样品制备是NMR技术的基础。良好的开端，是成功的一半。因此，样品制备的好坏NMR分析测试的关键。 准备核磁样品时，一般要准备核磁管、氘代溶剂这个大家都是知道的，现在一般用的 都是5MM的核磁管；关于氘代试剂很多人问我有什么用，我在这里简单的说一下： 现在的磁体都是超导的，磁体不会绝对的稳定，可能会出现微小的变化，这种变化有时 候对实验的影响是非常大的。 我现在就以我所使用的600M谱仪为例说明一下。600M是对 于H的共振频率说的，也就是说H在磁场中的共振频率是6*10^8 ，如果磁场的变化有1/1 0^8的话，就能引起谱图上峰的6Hz的偏移，这对于一个1Hz左右的峰来说影响是非常大的 因此现在的超导核磁的谱仪上都有锁场的氘通道。通过对氘信号的检测，判断磁场的变 化，通过微小的附加电流来补偿磁场的变化。另外对于我们做的很多的H NMR来说，如果 不是用到代溶剂，溶剂峰会比样品峰大N多倍，我们就看不到样品峰了。 大家配样品时要注意以下几点： 1、样品量的问题：一般对于H NMR来说需要的量比较小，大概几个毫摩尔就可以了，对 于二维谱和碳谱浓度就要比较大，最好有几十个毫摩尔。 2、溶剂量的问题：一般样品的溶剂量应该在0.5ML，大概在核磁管中的长度为4CM左右。 溶剂量太小了会影响匀场，进而影响实验的速度，和谱图的效果；溶剂量太大了嘛，那 就太浪费了。 3、溶剂选择的问题：选择的原则是：样品易溶解，溶剂峰和样品峰没有重叠，粘度低， 并且价格便宜。大家在选择的时候主要是样品的溶解性问题。 4、核磁管的问题：首先尽量选用优质核磁管，还有就是最好不要在核磁管上乱贴标签， 这会导致核磁管轴向的不均衡，在样品旋转的时候影响分辨率，还有可能打碎核磁管造 成重大损失。 |
4楼2007-04-17 10:31:40