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董珏

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[资源] 土壤溶液中主要阴离子测定方法

关于几种主要的阴离子测定方法的归纳:
硝酸根的测定——酚二磺酸比色法
1.分析意义
水中的硝酸盐含量高到某种程度即意味着水有污染或造成水体富营养化，饮用水中硝酸盐含量过高时，将对人的健康产生不良影响。
2.方法选择的依据
测定水中硝酸根的方法有酚二磺酸比色法，还原比色法，还原蒸馏法合紫外分光光度法等。酚二磺酸法是经典方法，样品处理虽较麻烦，但灵敏度高，仍普遍应用。紫外分光光度法，非常简单，样品不需要任何处理，但需紫外分光设备。
3.酚二磺酸比色法       注：另有紫外分光光度法
3.1方法原理
硝酸根离子在无水情况下与酚二磺酸作用生成硝基酚二磺酸，在碱性条件下显稳定的黄色，可用分光光度法测定。
3.2仪器与设备
水浴锅；瓷蒸发皿100mL；分光光度计
3.3试剂
（1）酚二磺酸试剂；25g苯酚(C6H5OH，分析纯)在500mL三角瓶中，加浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g.cm-3，分析纯)225mL摇匀，在水浴中加热6h，冷却后备用（密闭保存，避免吸水）。
（2）硝酸根标准溶液[ρ(NO3—)=100mg/L]：称取标准硝酸钾[KNO3,分析纯] 0.1631g溶于水稀释至1L。
（3）氢氧化钾溶液：3g氢氧化钾（KOH，分析纯）溶于100mL水中。
（4）氨水（1：1）：1份氨水（NH4OH，ρ=0.88g/cm3，分析纯）与等体积水混合。
4.操作步骤
（1）吸取水样15mL ~50 mL于瓷蒸发皿中，加入1滴氢氧化钾溶液（试剂3），在水浴上蒸干，冷却后加入2mL酚二磺酸试剂（试剂1）。用玻璃棒充分搅动，使酚二磺酸与残渣充分接触，加入15mL水，滴加氨水（试剂4）至黄色不在加深为止。洗入100mL容量瓶中（如有沉淀需过滤）用水定容，在分光光度计上420nm波长测定吸收值。
（2）工作曲线测定吸取硝酸根标准溶液（试剂2）0mL，0.5ml，1 mL ，2 mL ，3 mL ，4 mL ，5 mL分别于瓷蒸发皿中与样品同样在水浴上蒸干显色、比色。绘制工作曲线。
5.结果计算
ρ(NO3—)= ρ1×V1/V2 ；
式中  ρ(NO3—)——水样中硝酸根含量，mg/L ；
   ρ1——从工作曲线上查得显色液中硝酸根浓度，mg/L；
   V1——显色液体积，mL；
   V2——吸取水样体积，mL；
5.注意事项
（1）亚硝酸根含量超过1mg/L时，待测水样需用高锰酸钾将亚硝酸根氧化硝酸根，从测得结果中减去亚硝酸根；
（2）氯离子对测定有影响，氯离子超过10mg/L时可用硫酸根将其沉淀除去，多余银离子用碳酸镁除去。
磷酸根态磷的测定（异丁醇萃取—钼蓝比色法）
1.方法原理
水样中的磷酸根与钼锑抗显色剂生成磷钼蓝，用异丁醇萃取于有机相中比色，可提高测定灵敏度。
2.仪器与设备
分光光度计
3.试剂
（1）盐酸钼锑贮存溶液： A，取盐酸（HCl，ρ= 1.19g/L分析纯）264mL于300mL水中；    B，8g钼酸铵[(NH)6Mo7O24.4H2O，分析纯)溶于300mL温水（水温高于60度）中，冷却后A倒入B。另取0.2g酒石酸锑钾（KS6OC4H4O6.1/2H2O，分析纯）溶于100mL沸水中，冷却后倒入上述溶液中，最后稀释成1L。
（2）钼锑抗显色剂：  100mL钼锑贮存溶液中加入1.2g抗坏血酸（C6H8O6，左旋，旋光度+21度~ +22度，分析纯）。此溶液易变，有效期24h。
（3）异丁醇（CH3CH3CHCH2OH）
（4）磷标准贮存液[ρ（P）=100mg/L]：  称取50度烘干4h的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）0.4390g，溶于少量水，洗入1000mL容量瓶中，加硫酸5mL，定容至1L。
（5）磷标准溶液[ρ（P）=1mg/L]：  将上述磷标准贮存溶液稀释100倍。
4.操作步骤
（1）吸取水样40mL于50mL容量瓶中，加钼锑抗显色剂4mL摇匀，放置30min，加入8mL异丁醇萃取剂，反复充分摇匀使成乳浊液，放置1h，使两相分离，用细玻璃棒搅动异丁醇部分，使颜色均匀，用滴管吸出异丁醇部分于0.5cm比色皿中，在分光光度计上用689nm波长测定吸收值，并用工作曲线查得磷浓度。该颜色数小时内稳定。
（2）工作曲线吸取磷标准溶液（试剂5）0ml，1 ml ，2 ml ，3 ml ，4 ml ，5 ml ，6 ml ，7 ml ，8 ml 分别放入50 ml 容量瓶中，并分别加入蒸馏水40 ml ，39 ml ，38 ml ，37 ml ，36 ml ，35 ml ，34 ml ，33 ml ，32 ml ，此工作曲线分别含磷（p）0μg，1μg ，2μg ，3μg ，4μg ，5μg ，6μg ，7μg ，8μg，然后按样品同样显色萃取，在分光光度计上测定吸收值，绘制工作曲线。
5.结果计算
ρ（P）=m×10-3/V×1000
ρ（P）——水样中无机磷酸根态磷含量，mg/L；
m——从工作曲线上查得显色液中磷的含量，μg；
10-3——将μg换算成mg的系数
V——吸取水样体积，mL；
100——换算成每升中含量。

硫酸根离子的测定——铬酸钡分光光度法
1.方法原理
由于硫酸钡的溶解度比铬酸钡的溶解度小的多，在微酸性条件下，铬酸钡与硫酸根生成硫酸钡沉淀，而释放出铬酸根。溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，可过滤除去。在碱性条件下铬酸根呈黄色，可用分光光度法测定。

2.仪器与设备
分光光度计
3.试剂
（1）铬酸钡悬浮液：  称取19.44g铬酸钾（K2CrO4，化学纯）与24.44g氯化钡（BaCl2.2H2O，化学纯）各溶于1L水中，各加入盐酸溶液（试剂3）2mL，加热至沸，将两溶液倾入3L烧杯内混匀，此时将生成黄色铬酸钡沉淀，放置澄清，顷去上层溶液，用水以倾泻法洗涤沉淀5次，每次约用1L水。最后钭沉淀放于1L水中使成悬浮液，每次使用前应混匀，每次5mL铬酸钡悬浮液可以沉淀约48mg硫酸根。
(2)氨水（1：1）：浓氨水（NH4OH，ρ=0.90g/cm3分析纯）与水等体积混合。
(3)盐酸溶液[c(HCl)=2.5mol/L]：  21mL盐酸（HCl，ρ=1.19g/cm3，分析纯）稀释至100mL。
（4）硫酸根标准溶液[ρ(SO42-)=1000mol/L]：称取105度烘干的硫酸钾（K2SO4，分析纯）1.8141g溶于少量水中，洗入1000mL容量瓶定容。
4.操作步骤
（1）取水样50mL于250mL烧杯中，加盐酸溶液（试剂3）1mL。在电炉上烧沸5min取下，加入铬酸钡悬液（试剂1）2.5mL，继续微沸5min，取下稍冷，滴加氨水（试剂2）至呈柠檬黄色，再多加2滴，冷却后用慢速滤纸过滤于50mL容量瓶中（如滤液混浊可反复过滤至透明），用少量水洗涤烧杯及滤纸2次~3次，滤液一并于容量瓶中，近刻度取下用水定容摇匀，在分光光度计上测定吸光度，波长420nm，1cm比色皿。
（2）吸取硫酸根标准溶液（试剂4）0mL，0.25 mL ，1.0 mL ，2.0 mL ，4.0 mL， 6.0 mL ，8.0 mL ，10.0 mL 分别于烧杯加水至50 mL。按样品操作步骤测定吸光度。
5.结果计算
   Ρ（SO42-）=m/V×1000
式中  Ρ（SO42-）——水样中硫酸根含量，mg/L；
   M——从工作曲线上查得硫酸根质量，mg；
   V——吸取水样体积，mL；
   1000——换算成每L含量：
6.注意事项
（1）水样中碳酸根对测定有影响，故必须加盐酸酸化，煮沸赶去二氧化碳。
（2）趁热加入铬酸钡并煮沸可使反应完全，并使硫酸钡颗粒大些便于过滤。
（3）制作铬酸钡悬液时加盐酸酸化，使成微酸以免碳酸钡沉淀形成。

氯离子的测定——硝酸银滴定法
1.方法原理《土壤农化分析》
2.试剂
（1）50g/L铬酸钾指示剂。    溶解K2CrO4 5g于大约75mL水中，滴加饱和AgNO3溶液，直到出现棕红色Ag2CrO4沉淀为止，在避光放置24h，顷清或过滤除去Ag2CrO4沉淀，半清夜稀释至100mL，贮在棕色瓶中，备用。
（2）0.025mol/L硝酸银标准溶液。  将105度烘干的AgNO3 4.2468g于溶解于水中，稀释至1L。必要时用0.01mol/L KCl溶液标定其准确浓度。
3.操作步骤
（1）用滴定碳酸盐和重碳酸盐以后的溶液继续滴定Cl-。如果不用这个溶液，可另取两份新的土壤浸出液，用饱和NaHCO3溶液或0.05mol/L H2SO4溶液调至酚酞指示剂红色退去。
（2）每5mL溶液加K2CrO4指示剂1滴，在磁搅拌器上，用AgNO3标准溶液滴定。无磁搅拌器时，滴加AgNO3时随时搅拌或摇动，直到刚好出现棕红色沉淀不再消失为止。
4.结果计算
土壤中Cl-含量（cmol/Kg）=（c×V×ts）/m×100
土壤中Cl-含量（g/Kg）=Cl-，（cmol/Kg）×0.03545
式中：V——消耗AgNO3标准溶液体积（mL）
   c——AgNO3摩尔浓度（mol/L）
0.03545——Cl-的摩尔质量（Kg/mol）

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