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loveai

银虫 (小有名气)

[交流] 催化剂的酸碱性问题

最近试了几种载体负载(a-Al2O3,r-Al2O3,SiO2,MgO,Ac)KMoCo(n:n=2:1:0.35)型催化剂,分别用CO2-TPD和NH3-TPD测其酸碱性,发现CO2-TPD谱图上,在100度左右均出峰,只有MgO负载催化剂在550度左右有出峰,而NH3-TPD上,a-Al2O3在低温下有峰,高温下没峰,其它载体均出现低温峰和高温峰。
如果实验中发现,两种谱上都峰,说明具有酸中心和碱中心,而其中一种谱图上的出峰温度差异是不是就可以说明这种峰就是对应的(弱or 强)酸性或(强or弱)碱性呢?
还有一问题,KMoCo/AC的H2-TPR上在750度出现一个大大倒峰(重复了几次都是这样的结果),有没有可能说明C与H2反应了?
(见附图)
请教各位学友和学长。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 21:47 ]
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btqiao

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):多谢应助!:)
CO2是酸性气体,一般是用来测碱性的吧?所以你前面几个载体均在100度左右出峰,我认为是物理吸附峰,或者说明载体碱性比较弱,而酸性比较强。MgO是碱性氧化物,所以会在高温有脱附。至于NH3气脱附结果说明a-Al2O3的碱性位和酸性位都很弱,其他都具有较强的酸性位。这就是我的理解,我认为你的分析基本是正确的。至于H2-TPR结果,出现倒峰很正常,可能与气体的导热率有关,也可能是是由于还原后H2量减少所致,总之没有关系,只要把峰正过来用就可以了。至于是不是说明C与H2反应,我认为可能性不大,因为如果你的Co、Mo如果是高价的话,很有可能是它们与H2反应了。
2楼2007-04-16 09:11:56
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
楼主也可以尝试其他的酸碱性质表达方法
比如探针红外 探针核磁等等
2025年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
3楼2007-04-16 09:47:40
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8163

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助!:)
同意二楼的分析,一般我们做TPD都会在吸附后在100度左右用惰性气氛吹扫,以除去物理吸附的CO2或NH3,因为这些并不能反应催化剂的酸性位或碱性位。
那个H2的倒峰是H2被消耗掉了,肯定是发生了氧化还原反应,至于最大的可能应该是Mo,Co比较容易还原,不会在这么高的温度出现还原峰,而Mo的还原峰就是在这个区间的。
4楼2007-04-16 10:15:55
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jingen69

木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):可以用量热法来讨论的!:)
热重程序升温能不能表征催化剂表面酸碱性啊?
欲望以提升热忱,毅力以磨平高山。
5楼2007-04-18 08:41:03
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

rabbit7708(金币+0):呵呵。由于主动交流,当然要鼓励一下喽!:)
引用回帖:
Originally posted by jingen69 at 2007-4-18 08:41:
热重程序升温能不能表征催化剂表面酸碱性啊?

这个回复还给加分呀,晕了
2025年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
6楼2007-04-18 14:59:41
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