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alexmok

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专业: 高分子合成化学

[求助] 关于水性聚氨酯涂料的合成问题。已有3人参与

本人正在从事水性聚氨酯涂料的合成，但是遇到了一系列问题，特此求教于诸位高手。

我选用的原料是IPDI：48.33g，PTMG：138.54g，DMPA：13.13g，三乙胺：7.73g，乙二胺：3g，水：484g，R值为1.3左右，最终配成固含量30%的水性聚氨酯。分散后静置一晚，状态是乳白色半透明泛蓝光的乳液。

实验步骤：
1.PTMG负压加热110度脱水1小时。

2.降温到80度滴加IPDI，由于缺乏检验设备，就用观察粘度的方法查看反应程度，决定用6个小时马拉松式反应来确认，结果4小时后粘度就没有多大变化，

3.加入DMPA，由于粘度变大，加入约10g丙酮降粘搅拌转速200r/m，90度反应约2小时，这里就发现DMPA很难溶解，直到清洗反应釜时发现还有DMPA残留在釜底。

4.降温到45度左右滴加三乙胺中和，半小时后发现粘度已经变得很大了，呈现乳白色的粘液。

5.先把蒸馏水在冰柜里，温度大概8-10度左右，加入乙二胺，滴加进釜高速分散，转速约1010r/m，分散用时约1小时，途中因为粘度太大，分散显得困难，所以又加了丙酮。

刚分散完的产物是乳白色不透明的，可能是气泡过多，静置一晚后，就是乳白色半透明泛蓝光的乳液，但是和别的厂家生产的产品比较，还是不够通透乳白色偏多。

在常温下成膜发现成膜后，胶膜表面有皱皱的感觉，不够平整，可能是我滴在玻璃上的液滴太多吧，如果把液滴涂薄涂均匀，就看不出来。成膜还算成功，边缘没有粉化，但成膜后不论厚膜还是薄膜，膜的表面有黏黏的感觉，别的厂家供应的表面平整，没有粘手感觉，由于没有检测仪器，膜的性能都是用别的厂家的产品用手对比的，膜的性能偏软，拉伸率是有，但是硬度不足。

再添加丙烯酸和固化剂后丝印在布料上发现成膜连续性不够好，表面较粗糙，导致光泽度不够，而且有微量气泡，导致涂料表面有若干针孔大小的洞洞，由于还没有洗水处理，所以附着力还不知道。

问题：
配方跟工艺
1.首先对于这个配方方向上有没有什么问题。
2.反应工艺上有没有什么应该改进的地方，比如说先把PTMG和DMPA混合加热脱水，还能够促进DMPA的溶解，1小时后再降温滴加IPDI进行预聚反应呢。
3.引入催化剂呢，有同行说添加有机锡，如果要，那添加哪种有机锡，添加量多少呢，因为有文献说添加量多了就会导致暴聚。
4.对于预聚体的NCO测定，有必要引进检测仪器吗？我总觉得靠传统的二正丁胺滴定法很麻烦，也很耗时，有没有什么更快捷更方便的方法呢？

R值
1.对于这个R值我需要修改吗？理想值应该为多少。
2.有同行说不够通透是因为粒径有过大的问题，那么R值会不会影响。

DMPA
1.对于DMPA的量会不会太多了点，羧基含量应该取多少为好，有人说3%，有人说2%，搞不懂。而这次的羧基含量是2%左右。

三乙胺
1.我这次是三乙胺和DMPA的摩尔比为1:1完全中和的量来添加的，其实中和度应该怎样才算是理想的，而且100%中和是摩尔比1:1吗？
2.我添加的三乙胺是直接滴加的，有文献说是先和水混合再慢慢滴加，原因是怕三乙胺还没有来得及反应就已经挥发掉了，这种做法好吗？

分散
1.由于分散时粘度太大，我加了丙酮，但是我对丙酮的添加量还拿不准，导致产品还残留着丙酮味，而别的厂家生产的PU是有微弱的氨味的，对于这个问题，我应该怎样控制丙酮的添加量。

产品外观
1.如果是因为粒径太大导致乳液不够通透，那么我怎么才能把粒径的大小控制下来呢？如果不是，那又是什么原因导致我的乳液不够通透的呢？

膜的性能
1.什么问题导致成膜后还粘手，有同行说是分子量过小，如果是，那么怎么在配方或者工艺上改进呢？如果不是，我又该在哪个方面改进呢？
2.对于厚液滴成膜时的不平整是什么原因导致的，怎么解决。
3.对于调成涂料时的气泡怎么消除，有朋友说用消泡剂，但有的同行说不用消泡剂也可以做出来，搞不懂。

以上就是小弟实验的过程和遇到的问题，在这里跟大家分享，互相交流，小弟先在这里谢过各位高手了.

谢谢，
祝大家心想事成，身体健康，生意兴隆，财源广进！

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