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汕头大学海洋科学接受调剂
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xiaxinle

银虫 (小有名气)

[交流] 单晶-过渡层所用的溶剂必须溶解配合物吗?

我采用分层法培养单晶,试管底部的配合物采用一种易溶溶剂溶解,最上层是乙醚,需要加一过渡层,请问过渡层所用的溶剂必须溶解配合物吗,谢谢大家!

[ Last edited by 小红豆 on 2007-6-17 at 14:10 ]
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wjw2005

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
小红豆(金币+3):感谢你的参与和帮助!
xiaxinle(金币+1):thanks
先看这几个帖子,小木虫搜索 单晶,  单晶培养,  有机单晶培养等等http://muchong.com/html/200604/227799.html
http://blog.muchong.com/html/83/109283_13322.html
http://muchong.com/html/200609/319214.html我主要参考这个,各个论坛大同小异
http://muchong.com/html/200611/349807.html
http://muchong.com/html/200703/413804.html
     我去年10月开题,做实验,有几个中间体重结晶,过柱子后都有好的晶形,导师要求长单晶充实将来文章数据.于是关注小木虫上的相关内容,总结了一下(由于太长,而且都是从各个帖子上拷贝的不便粘贴,LZ自己搜下,PM留邮箱我可以发给你).我只说我这几个单晶的具体操作,其他参考以上连接.
     用最常用的溶剂挥发法,不要用烧杯,根本不好用,口子封不好,直接用小单口瓶,第一个产品A含甲酸乙脂基,用乙酸乙脂做溶剂,常温溶成接近饱和溶液(这样节省挥发时间),,过滤到干净的单口瓶,橡胶塞,插针管,点样毛细管都可以,插多少自己看,我是直接加了个试剂瓶上的塑料塞,有空隙,放置到安静的环境中过夜,第二天析出大量晶体,直接倒到滤纸上,滤去溶剂,晾干,拿到显微镜下,挑透明规则的单晶,大小只要肉眼不借助放大工具可以看到就行(我们学校的仪器比较牛?有机小分子单晶不需要太大?刚做误解为要长很大才行,不知道到底多大才好,直接拿着去问测试人员,).剩下的一切都ok,测试,解析,写文章,发表都有人做,问测试的老师,只要你交钱.总共大约500-1000元.另一个亚胺就很波折,尝试了EA,丙酮,甲醇都不行,观察为析出固体没有透明规则晶形.我先用DMF溶解产品(用针管滴加,微热后剩少量未溶,吸取上层清液,加大约同量EA,加种晶,放到安静的环境中,吸水纸封口,大约2周
析出单晶.简单总结:1似乎选择溶剂应该尽量与产品含有部分相同基团2含活泼氢
  的容易长好3种种晶是长单晶不二选择4含氯的容易长应该是真的,至少我的个例证明5扩散法我尝试了,室温下乙醚扩散太快,没得到好结果,因为冰箱放的药品太多还有丁基俚,没敢再试,感觉方法很方便操作
英国剑桥晶体结构数据库 就是CCDC,论坛上搜了下载吧,56com也有,以前虫友都发过,我下了,用着,可是太大没法传给你啊.http://muchong.com/html/200604/225172.html    1.3版本
最新的1.8虫友也破解了,因为ftp加了密码,所以自己没有下载,连接一时没找到
有问题,留短消息,我也是初学,多交流.
2楼2007-04-14 22:52:34
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小红豆

主管区长 (知名作家)

优秀区长优秀区长

谢谢!

我也可以向你学习啊!
3楼2007-04-15 13:18:53
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zilanyu

木虫 (正式写手)

★ ★
linweiguo0(金币+2):谢谢建议
扩散法中,一般的过渡层选用的溶剂,要能溶解上下两种反应物的,不然当他们扩散到中间地带时,就析出来了,那样就得不到你要的东西了,不过为了考虑密度差的问题可以选用混合溶剂,若其中一种为不良溶剂时,注意量不要太多
4楼2007-04-29 09:20:14
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goodluck2781

金虫 (小有名气)


xiejianwu(金币+1):小虫子,值得鼓励,谢谢你!!!
我在做的时候都是加上下两层溶剂的混合溶剂,用此混溶剂做缓冲层。可在管壁观察到漂亮的晶体。
5楼2007-08-03 15:53:53
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