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fuboluben铁杆木虫 (小有名气)
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环糊精全六位碘化实验 已有2人参与
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诸位合成大神们，小弟因为实验需要，最近在做β环糊精的6位全碘化实验 投料比例和投料步骤完全按照文献要求来的，使用的溶剂是DMF，先投入三苯基膦，然后加入碘，待温度稳定后，开始升温，到50℃时候加入β环糊精，然后氮气保护，70℃搅拌18h，反应结束后，减压蒸馏除去DMF，加入甲醇钠/甲醇溶液30ml（3M），调节产物PH9-10之间，再将产物投到800ml甲醇里面去形成沉淀 现在我按着文献重复了好几次了，每次用甲醇钠调完PH后，甲醇钠的体积都超过远超过30ml，而且生成的沉淀看上去很多，过滤以后就不剩多少了。。。 现在想问下诸位高手们，反应终点是不是需要判断下，如果跑TLC的话，板子和展开剂应该选什么比较好呢？ 还有甲醇钠溶液的纯度是不是也对沉淀生成有较大影响？ 沉淀产生后，为什么过滤会滤不到产物呢。。？ 有没有谁做过这方面实验指导下小弟吧，感激不尽！  |
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fuboluben
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3楼2012-05-09 09:51:34
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2楼2012-05-08 22:54:01
匿名
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