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luberdi

银虫 (初入文坛)

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[求助] 请教下不锈钢阳极极化曲线的测定方法

先说下我的方法：将不锈钢裁成0.5cm的条，待测定那头露出1cm，中间用塑封封住，打磨光亮后做成工作电极，用电化学工作站CHI604B，方法选定LSV，测量电压起始-1.0，终止1.8V，扫描速率0.1V/S。发现了个问题：1.起始和终止电压对调后，两次测定得到的曲线不一致，请教一下以哪个为准？再请教下高手指点下做的方法对不对，非常感谢！！！

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我TM就不信了

1楼2012-05-07 19:30:23

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nsjf68

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

seagrove: ECEPI+1, 精彩应助，追加奖励 2012-06-01 10:35:14

这样测量准确来说是不对的，不管从正电位扫到负电位，或者放过来扫都不能表示电极表面的真正变化过程，因为电位跨度太大，中间有很多不同的极化过程，使得某一电位下表面的状态受到前一电位区的极化过程影响，因此这样测得的极化曲线并不可信。
正确测量极化曲线的方法是先确定电极（不锈钢）的腐蚀电位，一般是在测量体系中开路下静置5-10分钟，测试测得的电位为不锈钢在该体系下的稳定电位（通常和腐蚀电位大小差不多），然后以这个电位为起点，有时也可以比这个电位偏小（测阳极极化曲线）或偏大（测阴极极化曲线）开始，偏离值约50mV左右，然后开始往电位偏正方向扫描（阳极极化曲线），往偏负方向扫描（阴极极化曲线），最后将两条极化曲线整合。
扫描速率有快扫和慢扫两种方法，看你需要研究什么来定，比如要研究钝化膜的形成过程，那么就必须用慢扫，我们一般设为20mV/min=0.0003V/s；曾看过研究应力腐蚀裂纹尖端的腐蚀情况，那么采用快扫，具体方法记不清了。
希望有所帮助，供大家互相交流学习