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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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qiqitxm2002

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 请教TPD问题

我在做TPD实验时，脱附过程用色谱检测没有峰出现，用已经还原了的Ni-Al2O3催化剂做实验，实验结束后发现催化剂又被氧化了。请高手指点一下，谢谢

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-9 at 07:12 ]
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1楼 2007-04-12 17:33:11
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ycf2005

金虫 (小有名气)
请说明是什么TPD，目前我知道有H2-TPD、CO-TPD、NH3-TPD等，你把你的实验目的及出现的问题请表述清楚。
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2楼2007-04-12 21:02:23
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lmgecnu

至尊木虫 (职业作家)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
是否可以提供更多的信息?是不是气体没有净化的原因?气体中的氧可能会对催化剂产生明显的影响.
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3楼2007-04-12 21:04:05
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guzheng

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助喽！：）
楼主应该是做CO－TPD吧，所以催化剂的氧化才有这么大的影响吧。
按照楼主说的现象，首先要排除系统没有漏气，其次要保证所用的惰性气体要高纯的，纯度不高的惰性气体中经常含有少量的氧气。
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4楼2007-04-12 21:21:12
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qiqitxm2002

铁杆木虫 (小有名气)
做的是H2-TPD，实验前已经检漏，用的气体是99.99％纯度的，载气用的是氩气。谢谢各位提供帮助！
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5楼2007-04-13 09:28:39
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guzheng

铁杆木虫 (小有名气)
这样的情况就有点奇怪了。一般做H2－TPD的程序是先高温原位还原催化剂，再在H2气氛下降到室温，然后切换惰性气体吹扫去除气相和催化剂表面物理吸附的H2，然后再程序升温。
如果能排除漏气，排除气体纯度的问题，那我只能说是不是你的催化剂还原的不够彻底，H2吸附的不够充分，或者吸附量太少没有检测出来。
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6楼2007-04-13 09:48:10
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qiqitxm2002

铁杆木虫 (小有名气)
多谢高手指点！
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7楼2007-04-13 10:01:54
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yangzhichem

木虫 (著名写手)
估计还原不够彻底,同时应该考虑加脱氧管,我在哈尔滨买的当地产高纯氮,用5a柱分析,还有约0.3%的氧,这年头很多东西的质量很难保证,特别是天津的试剂.我今年在大化所要的科密欧的分析纯石英沙,老脏了,后来换天津霸州石英钟厂的.现在许多号称通过iso的都要小心.我现在直接去沈阳顶国药的,报价加17%的增殖税,没办法啊!!
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台电的X19+是相当的 不 稳定
8楼2007-04-13 10:34:48
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