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seasedoctor荣誉版主 (正式写手)
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[交流]
求助：无水无氧处理用什么装置（回答满意者赠送4个金币！）
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有些有机反应对溶剂的要求较高，要求溶剂中不能含有水和氧气，所以需要无水无氧处理。请教各位化工专家：你们在进行溶剂的无水无氧处理时用的什么装置？要求装置安全耐用！ 最好能提供图片或带有图片的链接地址！或者设备的生产厂家的联系方式！ 谢谢！ [ Last edited by 香凝 on 2007-4-25 at 11:43 ] |
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无水无氧
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水无氧操作 在化学实验中，经常会遇到一些对水汽和/或空气（其中含氧气和水汽）敏感的化合物或体系。在这种情况下，需要在无水无氧条件下进行实验。根据具体要求，实验室一般通过以下途径来达到目的。 1．直接向反应体系中通入气体保护：对于一般的化学体系，不是对空气和水汽很敏感者，这是最常见最方便的保护方式。保护气体可以是普通N2，或是稍贵的高纯N2或Ar气。让保护气体通过一装有浓H2SO4的洗气瓶或装有合适干燥剂的干燥塔后使用效果会更好。 2．手套箱：对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系，在一充满保护气体的手套箱中操作是方便的，一般情况下是用一有机玻璃粘合的手套箱（见图1），在其中放入干燥剂即可进行无水操作，通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。但由于其结构不耐压，不能通过抽气进行置换其中的空气导致置换不完全和惰气的大量浪费。 严格无水无氧的手套箱是用金属制成的。操作室带有惰气进出口管、一双气密性好的氯丁橡胶手套及玻璃窗的气密性极好的空间。通过抽真空和充惰性气体反复三次，可保证操作箱中的空气完全为惰性气体所置换。 3．Schlenk技术：对于无水无氧条件下的回流、蒸馏和过滤等操作，应用Schlenk仪器比较方便。 所谓Schlenk仪器是为便于抽真空、充惰性气体而设计的带活塞支管的普通玻璃仪器或装置，如图3中各个瓶子都属于Schlenk仪器，瓶上的活塞支管用来抽真空或充放惰性气体，保证反应体系能达到无水无氧状态。 在许多时候，市售的惰性气体达不到实验所需的要求。在这种情况下，需对惰性气体进一步处理以脱水除氧。实验室多采用图2示的装置提供高纯的惰性气体。其中柱3的活性铜用以除氧，柱外需缠绕电阻丝或加热带，在180-200℃使用。柱7的钠-钾合金可进一步将惰性气体中O2降至1ppm以下，同时可除去水分。柱8的4A分子筛、柱4的钯-A分子筛用以除水。在对无水无氧要求不是极高的情况下，系统中的4、5、7装置可以省去。双路管9上的数个支管与反应体系相连，支管上的三通旋塞可使反应体系分别与真空系统或惰性气系统相连，转动旋塞可切换抽真空或充放惰气。 无水无氧条件下的实验操作： 1．反应。反应器可选用Schlenk仪器或接有活塞的普通耐压仪器，搅拌宜选用电磁搅拌，以便更好地密封。尽量少用橡皮管，必须用的话以管壁厚者为佳。所有仪器使用前需认真干燥好，并且用标准口的翻口胶塞塞住（如无标准口的这种胶塞也可用类似葡萄糖注射液的瓶塞代替），然后抽真空充N2。如此反复三次，即可视系统为无水无氧状态。将反应物加入反应瓶或调换仪器时，都应在连续通惰气情况下进行。固体也可在抽真空前加入，但液体尤其是低沸点液体必须在抽真空，充N2气后用注射器经胶塞隔膜加入，以防液体被抽入真空系统。反应过程中，反应瓶内必须有少量惰气通入，气体出口液封，防止外界空气进入。 2．过滤。可用如图3所示装置，用惰性气体压滤或真空抽滤均可。 3．液体的转移。一般应用双针法的注射针技术。在装有胶塞的瓶口，插入一根通N2气的短注射针头至液面以上，再经胶塞插入一支带注射针头的注射器吸取或注入液体。当注入液体使瓶内压力增大时，气体可从通惰气装置上的液封处排出。 |
18楼2007-06-27 16:36:29
sym1979
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2楼2007-04-12 17:58:15
zhangquee
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3楼2007-04-12 19:46:12
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