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杨洋洋yy

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱问题

我用气相色谱FID检测器测含少量水的正己烷,谱图出现拖尾,而且正己烷(含水)的峰面积比纯正己烷的峰面积要大?纯正己烷进样的时候没有拖尾现象!请教高手给解答一下,很着急!拜托懂色谱的虫友们啦。。。
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hoho2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
杨洋洋yy: 金币+2, 有帮助 2012-05-09 11:16:08
楼主需要按步骤测试:
方法一:
第一步:取5g样品,适量无水硫酸钠或则无水硫酸镁干燥,加入量用肉眼看不再结块,过夜。注意,要密封哦。
第二步:快速抽滤,得到干燥后的样品,称重Y。
水含量=100%*(5-Y)/5

方法二:
第一步:取样品100g,用二氯甲烷萃取,分液,得下层液体。适量无水硫酸钠或则无水硫酸镁干燥,加入量用肉眼看不再结块,过夜。
第二步:以50微升正庚烷为内标,二氯甲烷稀释定容后进样。得到正庚烷校正因子f1。50微升正己烷,二氯甲烷稀释定容后进样,得到正己烷校正因子f2。
第三步:将50微升正庚烷加入5g待测液,二氯甲烷定容,上色谱仪测试,若有平头峰的话,用二氯甲烷梯度稀释后再进样。得到正己烷和正庚烷的峰面积A1和A2.
第四步:计算
        f=m/A
        W=100%*(f2/f1)*(A1/A2)/5
好好学习,天天向上。
11楼2012-05-08 08:44:21
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lxwqd

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-05-06 15:26:04
1.可在纯正己烷中加入不同量的水进样试试,便可判断水的影响?
2.你用的什么柱子?改用非极性柱试试。
要光明正大,不要搞阴谋诡计!
2楼2012-05-06 09:36:14
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-05-06 15:26:14
可能不是水的影响哦 因为FID不会对水产生响应哦
3楼2012-05-06 14:57:02
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zwg1997_2007

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
再重新做一遍,有可能是试剂污染造成的
学无止尽、四海为家!
4楼2012-05-06 16:53:42
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