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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » 铝合金透射（TEM）制样 双喷 出现孔洞怎么解决
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jfling2820

木虫 (正式写手)

[求助] 铝合金透射（TEM）制样 双喷 出现孔洞怎么解决

我做7系铝合金材料，发现用30%硝酸+70%酒精双喷液时样品出现大量空洞，即大量二次相粒子掉落了，不知道如何解决？是换双喷腐蚀液还是？具体能换成什么腐蚀液呢？麻烦有经验的帮忙指明解决方法，必有重谢！
下面附图
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1楼 2012-05-04 10:57:11
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jfling2820

木虫 (正式写手)
腐蚀与液是 甲醇７０％+硝酸３０％
上面写错啦，不好意思
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2楼2012-05-04 11:00:02
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li1cai2fu3

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
yongyong2050: 金币+1, 感谢热心解答 2012-05-16 22:00:57
jfling2820: 金币+5, ★有帮助 2012-05-17 19:22:44
硝酸甲醇腐蚀液是双喷铝合金最常用的腐蚀液,双喷就是这样摸索参数很重要,也很繁琐,一旦参数摸索定了之后,就可以大批量的制备样品,
1 你的样品还是脏,建议多清洗几遍
2 双喷时析出相托罗也是很正常的事儿,只要能看到你要的东西,说明具体问题就可以了,
3 如果你实在双喷不好的话,你就把双喷过的样品去离子减薄20-30min,效果也不错
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3楼2012-05-16 21:34:32
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phoenix7573

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jfling2820: 金币+2, ★有帮助 2012-07-05 09:39:06
jfling2820: 金币+8, ★有帮助 2012-07-05 09:39:53
7系这个问题很常见的，尤其在晶界上，你可以观察到很多晶界析出相被喷掉留下的空。没有什么特别好的办法。而且别人也接受这种情况。
如果你想追求漂亮的照片可以用离子减薄。
还有弱弱的问一句，你的TEM在拍什么呢，晶内粗大析出物么？
7系的Mg2Zn过渡相尺寸很小的，至少放大到43000X去看吧，而且麻烦帮你照TEM的老师或者同学找个正一点的带轴，效果会比较好。
就我来说，如果你想看晶内Mg2Zn析出相的形貌，这个照片是要不得的。
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4楼2012-07-05 08:50:12
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jfling2820

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by phoenix7573 at 2012-07-05 08:50:12
7系这个问题很常见的，尤其在晶界上，你可以观察到很多晶界析出相被喷掉留下的空。没有什么特别好的办法。而且别人也接受这种情况。
如果你想追求漂亮的照片可以用离子减薄。
还有弱弱的问一句，你的TEM在拍什么呢 ...

谢谢，可能我这个是高温变形条件下的析出，所以晶内析出物都较粗大，而且我那里面高温下可能不止Mg2Zn相，可能存在其他相我想去证实。还有我有让那老师采正一点的带轴，但由于是变形后的，没有经后续热处理，所以采正了经常是什么都看不到，所以每次照都特意不采正。
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5楼2012-07-05 09:43:36
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phoenix7573

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jfling2820 at 2012-07-05 09:43:36
谢谢，可能我这个是高温变形条件下的析出，所以晶内析出物都较粗大，而且我那里面高温下可能不止Mg2Zn相，可能存在其他相我想去证实。还有我有让那老师采正一点的带轴，但由于是变形后的，没有经后续热处理，所以采 ...

哈哈  这样的哦。嘿嘿那是我想多了。没后续热处理哪些小东西要么就还没出来，要么就要高分辨了。
非常正的带轴附近 不知道是衍射比较强还是什么，确实有时候要么比较黑，到处都是黑的，要么就比较白。
看析出相的话不能偏太远，不过你看高温下的东西一般都比较粗，所以多偏一点反而比较好看。
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6楼2012-07-05 16:51:17
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sophiajunjun

铁虫 (小有名气)
样品有点脏
我做的是2XXX系的，也是有大量杆状的像是第二象脱落的痕迹，不知道怎么解决
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7楼2012-08-17 11:10:18
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mffacx1314

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sophiajunjun at 2012-08-17 11:10:18
样品有点脏
我做的是2XXX系的，也是有大量杆状的像是第二象脱落的痕迹，不知道怎么解决

你好，我做2219铝合金焊接接头，试了一下90%酒精和10%高氯酸，效果不是很理想，请问你用的什么双喷液？
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8楼2013-05-31 09:05:45
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