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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求大家帮帮忙，粒径结果不能重复
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nlwxp

木虫 (正式写手)
粒子400nm左右 PDI 0.631 说明单分散性相当不好了已经
建议超声 稀释倍数大些 或者调整稀释倍数 采用微孔滤膜过滤 在测试试
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11楼2012-05-04 16:20:39
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shijunyu0618

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

一般做纳米粒径表征的，电镜是必做的，DLS作为一个辅助手段。
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12楼2012-05-04 16:47:57
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lyhpcl

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by nlwxp at 2012-05-04 16:20:39:
粒子400nm左右 PDI 0.631 说明单分散性相当不好了已经
建议超声 稀释倍数大些 或者调整稀释倍数 采用微孔滤膜过滤 在测试试

我怎么觉得超声反而不好啊，超声之后会出现两个峰，你一般的超声条件是什么啊，我确实没怎么稀释，稀释了效果会好些吗，或者您能给我讲讲你测粒径的具体步骤吗，详细点，万分感谢！
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13楼2012-05-04 17:21:17
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lyhpcl: 金币+1 2012-05-04 19:29:08
建议使用SEM或者TEM测试高倍形貌，然后用粒径统计软件统计出来，这样比较可信。
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我~心~依~旧
14楼2012-05-04 17:51:48
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晚香玉

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by lyhpcl at 2012-05-04 16:06:03:
谢谢，你用粒径分析仪结果准吗，容易重复吗

我们这边的激光粒径分析仪是50nm-300um，（MASTERSIZER 2000），水系样品。测试范围估计不太准了。
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15楼2012-05-04 18:58:11
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晚香玉

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 晚香玉 at 2012-05-04 18:58:11:
我们这边的激光粒径分析仪是50nm-300um，（MASTERSIZER 2000），水系样品。测试范围估计不太准了。

我们这边的激光粒径分析仪是50nm-300um，（MASTERSIZER 2000），水系样品。测试范围以外估计不太准了。
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16楼2012-05-04 19:00:17
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lyhpcl

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by yuan999 at 2012-05-04 17:51:48:
建议使用SEM或者TEM测试高倍形貌，然后用粒径统计软件统计出来，这样比较可信。

谢谢，那样手动统计，我觉得也有误差
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17楼2012-05-04 19:30:05
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lyhpcl

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 晚香玉 at 2012-05-04 18:58:11:
我们这边的激光粒径分析仪是50nm-300um，（MASTERSIZER 2000），水系样品。测试范围估计不太准了。

哦那我们的还好些2-3000nm
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18楼2012-05-04 19:30:42
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by lyhpcl at 2012-05-04 19:30:05:
谢谢，那样手动统计，我觉得也有误差

有软件，多统计你粒子的数目，误差不会太大。
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我~心~依~旧
19楼2012-05-05 07:06:36
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whgcdxkj

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lyhpcl: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-06 14:42:51
粒径仪测的值比实际的半径要大，只能做参考。最直接的证据就是TEM了，并且还有做一个统计分析才行。SEM其实不算是真正的证据，因为对于一些有形貌的材料，都是由小颗粒组成的。但是在SEM里看不出来，得用TEM。
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天道酬勤；机会总是青睐有准备的人
20楼2012-05-05 21:08:28
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