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mln2007

金虫 (著名写手)

[求助] 吡啶红外预处理需要真空吗，吸附吡啶和滴入吡啶有何区别？

看到很多人的帖子中对样品的前处理就是300度加热脱水，并没有说要真空条件，想请教下真空是否有必要？还有我的样品本来是在空气中500度烧出来的，白色的，但是用真空下300度处理后颜色居然变成灰黑色的了，这样处理的结果肯定不一样，所以想请教下过来人，真空下前处理是否有必要？我这样真空处理是否会导致一些不正确的结果？
另外吡啶吸附后都是要在一定温度下脱附很久的，那我用吡啶挥发出来的蒸汽进行吸附于直接将吡啶滴在样品上在将吡啶抽干所得到的结果相差会有多大（原因之一：今天处理的时候不小心滴了一滴到样品上，不知道影响会多大，难道要着重做？）
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走走停停......
1楼 2012-05-03 20:38:17
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ybdong

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mln2007: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-04 19:25:10
对于你的问题，第一，样品真空前处理是非常非常的有必要的，如果不做真空前处理你怎么能确定吡啶能够吸附上呢？我意思是样品已经被别的物质吸附饱和了所以吡啶就无法再吸附了。第二，用吡啶蒸汽吸附上和你直接滴上去是不一样的，滴上去的情况下物理吸附占据了主导作用的，而且滴上去的话以后的脱附可能很难能把吡啶全部脱附干净啊
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2楼2012-05-04 13:02:28
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ybdong at 2012-05-04 13:02:28:
对于你的问题，第一，样品真空前处理是非常非常的有必要的，如果不做真空前处理你怎么能确定吡啶能够吸附上呢？我意思是样品已经被别的物质吸附饱和了所以吡啶就无法再吸附了。第二，用吡啶蒸汽吸附上和你直接滴上 ...

那看来吡啶吸附还真不能这样做，可是吸附过程的装置图有吗？我看很多人做的时候是把样品盒吡啶同时放在真空干燥器中进行吸附。我现在用的方法是把样品放在管中，然后管子的另一端接吡啶的瓶子，但是觉得那样做吡啶吸附量太少了，如果和吡啶平放在真空干燥器中，那这样的话吡啶应该是能吸附在样品的表面上，里面的样品能吸附到吗？这样会很不均匀吧？

另外有点不明白在测的B，L酸是化学吸附？不是物理吸附？
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走走停停......
3楼2012-05-04 19:30:29
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