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空白干扰+低浓度不成线性+响应值不稳定
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刚接触液质测定血样，遇到了很多问题； 采用正离子模式检测；1）空白干扰：用的是液液萃取，已排除是氮气吹干问题；流动相、空白血浆、水样代替血浆的空白均有干扰，更换各种溶剂、进样瓶后仍无改善，直接用甲醇打质谱的时候在药物浓度的确有点信号，但是因管路可能有点脏，不能说明问题；请问还有其他可能污染的问题或者仪器可能有问题吗？ 2）低浓度不成线性：低浓度响应值都差不多，除了操作问题，有可能是仪器质谱参数选择不当的影响吗？ 3）响应值不稳定：同一份样品，隔十来针后样品响应值下降一半多。色谱条件文献报导是用乙酸-乙酸铵和甲醇，因柱压较高，改成乙腈；试过乙酸-乙酸铵，响应值略降，为方便，直接改成甲酸；感觉不是酸性对其稳定性影响，是可能是质谱条件选择不对吗？应该怎么改善呢？ 焦头烂额中，请大家多多指教！ |
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