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铁虫 (小有名气)

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[求助] 求工业级碳酸锂提纯电池级碳酸锂的工艺设计

工业级碳酸锂如何提纯除杂制得电池级碳酸锂？？主要是大型工厂制备方法、过程中所需的设备以及成本。有实验室制取方法亦可。但最主要还是成本控制。

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1楼2012-05-03 13:26:50

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木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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xulili: 金币+2, 感谢交流应助，常来工艺技术版 2012-11-14 14:56:42
nwxjh: 回帖置顶 2012-11-15 08:28:05
nwxjh: 编辑内容 2012-11-15 08:28
nwxjh: 金币+1, 热心交流，如有需要站内联系吧，个人信息不要在版面索取，谢谢.... 2012-11-15 08:29:26

全文不变提供  网上可下载  也可站内PM我

高纯碳酸锂的制取方法探讨    戴志锋，肖小玲，李法强，马培华
由粗 I_j2c03(在此指纯度小于95％)制备高纯 u2c03(纯度大于 99．9％)的纯化方法总的来说有苛化法、重结晶、电解法以及氢化法。
1 制取方法
1．1 Zint1．Harder_Dauth法 [1】将粗 C03溶人 HAc中，向混合液中加人(N心)2c204，以 CaC2O4的形式沉淀 Ca2 ，再加人 Ba(OH)2来沉淀 M ，最后用 H2504除去Ba2。过滤出沉淀，将滤液蒸干、灼热可除去铵盐。将蒸干后得到的固体溶于 HCI中，加人精制的 HN4HCO3可沉淀出纯度较高的 “2c()3产品。其化学反应原理可表述为
Li2CO3+2CH3COOH— — 2CH3COOLiCH3COOLi+HC1—— I_jClLiC1+(NH4)HCO3—一“2CO3尽管该方法步骤繁琐，但其中几种去除杂质离子的工艺现今仍广泛应用。由于该方法引人的试剂较多，产品达到的纯度不太高，但在生产工业用 Li2CO3产品时，这种方法还是有着重要地位¨。
1．2 苛化碳化法

电池级碳酸锂的生产及其应用陈奕，李永华，刘德敏

根据电池级微粉碳酸锂专用产品的质量要求，结合市场需求，江苏省海洋化工工程技术研究中心进行了工业级碳酸锂精制电池级碳酸锂的工业试验、试生产，取得了良好效果，产品用于生产钴酸锂等电池材料获得了成功。
1 碳酸锂的精制方法工业级碳酸锂的生产方法有两种：一是采用传统的锂矿石，如锂辉石、锂云母等生产，二是采用含锂卤水，如盐湖卤水、地下卤水等生产。产品中均含有一定量的水溶性杂质和水不溶性杂质，不能满足电池级微粉碳酸锂质量要求，需要精制处理。根据原料的性质及杂质的种类，可采用不同的精制方法除去杂质。以工业级碳酸锂为原料生产高纯碳酸锂，有苛化法、电解法、氢化分解法等。苛化法是将工业碳酸锂用石灰苛化，经除杂处理后转化成氢氧化锂，再用二氧化碳碳化制取高纯碳酸锂；电解法是用盐酸处理工业碳酸锂，除去酸不溶物和钙镁等杂质后，通过电解制得高纯氢氧化锂溶液，之后，利用二氧化碳碳化法制取高纯碳酸锂；氢化分解法是将碳酸锂转化成溶解度较大的碳酸氢锂，而大部分杂质(如 Ca2 、Mg 等)不被氢化，以不溶性碳酸盐的形式通过过滤除去，然后加热碳酸氢锂溶液制得高纯碳酸锂。目前，我国工业级碳酸锂主要从智利和美国进口，且大多为卤水法产品。本中心根据市场供应的工业级碳酸锂产品的性质及含杂质的种类，经过实验室条件实验，确定了合适的工艺流程及工艺操作参数，并据此建成一套 500t／a电池级碳酸锂生产装置。该装置可以根据不同用户需要，生产多种规格、多种粒径的高纯碳酸锂产品。生产工艺流程见图 1、图 2。

高纯锂盐应用及工艺研究的新进展  戴立新

近年来，针对工业碳酸锂价格大幅下降，单晶级碳酸锂的工艺研究重点转入以工业碳酸锂为原料的工艺方法。新疆有色金属研究所继完成 4N级(99．99％)碳酸锂的技术改造后，于2002年又率先在国内完成了5N级(99．999％)碳酸锂的制备工艺研究。该工艺是在 4N级碳酸锂的基础上，一方面采用传统的碳酸氢化、热分解等工艺；另一方面，针对钙、硅等个别难除的杂质元素，采用了特殊的除杂工艺；同时，采用超纯水处理和超净空气处理装置，进一步减少了4N级的碳酸锂所含杂质和操作环境的污染。该工艺产品主含量大于 99．999％，21项主要杂质元素含量分别在 l×10-4％～5×lO-4％，经过用户试用后效果良好，目前正在进行进一步降低产品成本和产业化的研究。

[ Last edited by nwxjh on 2012-11-15 at 08:28 ]