【答案】应助回帖
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xulili: 金币+2, 感谢交流应助,常来工艺技术版 2012-11-14 14:56:42
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nwxjh: 编辑内容 2012-11-15 08:28
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高纯碳酸锂的制取方法探讨 戴志锋 ,肖小玲 ,李法强,马培华
由粗 I_j2c03(在 此指 纯度 小于95%)制备高纯 u2c03(纯度大于 99.9%)的纯化方法总的来说有苛化法 、重结晶、电解法以及氢化法 。
1 制取方法
1.1 Zint1.Harder_Dauth法 [1】将粗 C03溶人 HAc中,向混合液中加人(N心)2c204,以 CaC2O4的形式沉淀 Ca2 ,再加人 Ba(OH)2来沉淀 M ,最 后用 H2504除去Ba2。过滤出沉淀 ,将滤液蒸干、灼热可除去铵盐。将蒸干后得到的固体溶于 HCI中,加人精制的 HN4HCO3可沉淀出纯度较高的 “2c()3产品。其化学反应原理可表述为
Li2CO3+2CH3COOH— — 2CH3COOLiCH3COOLi+HC1—— I_jClLiC1+(NH4)HCO3—一“2CO3尽管该方法步骤繁琐,但其 中几种去除杂质离子的工艺现今仍广泛应用。由于该方法引人的试剂较多,产品达到的纯度不太高 ,但在生产工业用 Li2CO3产品时,这种方法还是有着重要 地位¨。
1.2 苛化 碳化 法
电池级碳酸锂的生产及其应用 陈 奕,李永华,刘德敏
根据 电池级微 粉碳酸锂专用 产品的质量要求,结合市场需求 ,江苏省海洋化工工程技术研究中心进 行 了工业 级碳 酸锂 精制 电池级 碳酸锂 的 工业 试验 、试 生 产 ,取 得 了 良好 效 果 ,产 品用 于 生产钴 酸锂 等 电池 材料 获得 了成 功 。
1 碳酸 锂 的精 制方 法工业 级碳 酸 锂 的生 产方 法 有 两 种 :一 是 采 用传统的锂矿石 ,如锂辉石 、锂云母等生产 ,二是采用含锂卤水 ,如盐湖卤水 、地下卤水等生产。产品中均 含有 一定 量 的 水 溶性 杂质 和 水 不溶 性 杂 质 ,不能满 足 电池 级微 粉 碳 酸 锂 质 量要 求 ,需 要 精 制处理 。根据 原 料 的性 质及 杂质 的 种类 ,可 采 用 不同的精 制 方法 除去 杂质 。以工业级碳酸锂为原料生产 高纯碳酸锂 ,有苛化法 、电解法 、氢化分解法等。苛化法是将工业碳酸锂用石灰苛化 ,经除杂处理后 转化成氢氧化锂 ,再用 二 氧化碳 碳 化制 取高 纯碳酸锂 ;电解 法是用盐酸处理工业碳酸锂 ,除去酸不溶物和钙镁等杂质后 ,通过 电解制得高纯氢氧化锂溶液,之后 ,利用二氧化碳碳化法制取高纯碳酸锂 ;氢化分解法是将碳酸锂转 化成 溶解度较大的碳酸氢锂 ,而大部分杂质(如 Ca2 、Mg 等)不被氢化 ,以不溶性 碳 酸盐 的形 式 通过 过 滤 除 去 ,然 后加 热 碳酸 氢锂溶液制得高纯碳酸锂。目前 ,我 国工 业 级 碳 酸 锂 主要 从 智 利 和 美 国进 口 ,且大 多 为 卤水 法 产 品 。本 中心 根 据 市 场 供应 的工业 级碳 酸锂 产 品 的性 质 及 含 杂 质 的种 类 ,经过 实验 室 条件 实 验 ,确 定 了合 适 的 工 艺 流 程 及工艺操作参数,并据此建成一套 500t/a电池级碳酸 锂生产 装 置 。该 装 置 可 以根 据 不 同用 户 需 要 ,生产多种规格 、多种粒径的高纯碳酸锂产 品。生产工 艺 流程 见图 1、图 2。
高纯锂盐应用及工艺研究的新进展 戴立新
近年来,针对工业碳酸锂价格大幅下降,单晶级碳酸锂的工艺研究重点转入以工业碳酸锂为原料的工艺方法。新疆有色金属研究所继完成 4N级(99.99%)碳酸锂的技术改造后,于2002年又率先在国内完成了5N级(99.999%)碳酸锂的制备工艺研究。该工艺是在 4N级碳酸锂的基础上,一方面采用传统的碳酸氢化、热分解等工艺;另一方面,针对钙、硅等个别难除的杂质元素,采用了特殊的除杂工艺;同时,采用超纯水处理和超净空气处理装置,进一步减少了4N级的碳酸锂所含杂质和操作环境的污染。该工艺产品主含量大于 99.999%,21项主要杂质元 素含 量分 别在 l×10-4% ~5×lO-4%,经过用户试用后效果 良好 ,目前正在进行进一步降低产品成本和产业化的研究。
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