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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于红外光谱
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zhanjishan

木虫 (小有名气)

[求助] 关于红外光谱

做了个原位红外CO吸附的实验，样品经还原后，常温吸附CO，吸附时间一个小时，但是惰性气体吹扫10分钟后，CO吸收峰 全部消失了。请教各位高人 这是怎么回事，是吸附时间短，还是还原不够完全，还是样品制备的问题（样品：KBr =1:10  未经压片）
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1楼 2012-05-02 09:53:01
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wuping121

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhanjishan: 金币+2, ★有帮助, 我的180 就能反应了 应该不会漏气 漏气的话 多少也应该有部分吸附吧 我的样品是Co/SiO2 催化剂 红外下 400 H2 还原3h 然后降低到室温 He气吹扫0.5 h 然后 通入CO进行吸附 然后通入He气 大约吹10min CO 吸收峰就都被吹掉了 2012-05-02 15:11:46
flylrh: 金币+2, 感谢应助！ 2012-05-03 20:32:44
本帖内容被屏蔽
2楼2012-05-02 10:48:15
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ustcllf

铁杆木虫 (正式写手)
你的用的是漫反射做的吗？
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3楼2012-05-02 11:33:35
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zhanjishan

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ustcllf at 2012-05-02 11:33:35:
你的用的是漫反射做的吗？

是用漫反射啊
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4楼2012-05-02 15:08:33
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ustcllf

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhanjishan: 金币+3, ★有帮助 2012-05-03 17:11:28
flylrh: 金币+2, 感谢应助！ 2012-05-03 20:32:56
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhanjishan at 2012-05-02 15:08:33:
是用漫反射啊

试试这样：在吸附的过程录IR谱，Co对CO的吸附峰应该与气相中的分的开，如果有，证明确实是有吸附的，但很快被吹扫，说明你合成的样品对CO的吸附弱（我不清楚Co对CO的吸附强还是弱，比如Au对CO吸附就很弱，也很快就会被吹扫干净）。不知道你用的CO是100%的还是稀释在惰性气氛中的，如果不想气相CO的峰对吸附峰的影响太大，建议用5%以下的CO。
还有一种情况，就是你的样品对CO氧化能力很强，而你用的气体中有微量的O2，吸附的CO很快被反应完了。你的所有气体都除氧除水了吗？
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5楼2012-05-02 22:16:59
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tsqlin

至尊木虫 (著名写手)

TsqLIN

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 感谢应助！ 2012-05-03 20:33:06
CO若只是物理吸附，可能1~2分钟就能吹干净；如果是弱的化学吸附，可能就像你说的那样；如果CO吸附很强，则需要更长时间，或者吹不掉！

当然，跟原位池以及吹扫气速也有一定关系！
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严于律己，宽以待人。若非大事，无需较真；既是小事，何必强求！
6楼2012-05-03 14:45:01
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zhanjishan

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ustcllf at 2012-05-02 22:16:59:
试试这样：在吸附的过程录IR谱，Co对CO的吸附峰应该与气相中的分的开，如果有，证明确实是有吸附的，但很快被吹扫，说明你合成的样品对CO的吸附弱（我不清楚Co对CO的吸附强还是弱，比如Au对CO吸附就很弱，也很快 ...

没有过啊 但是吹扫过程CO2峰 基本上是没有变化的啊  我用的是纯CO吸附 没用 5%CO混合气 这样会造成影响么
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7楼2012-05-03 14:52:41
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zhanjishan

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tsqlin at 2012-05-03 14:45:01:
CO若只是物理吸附，可能1~2分钟就能吹干净；如果是弱的化学吸附，可能就像你说的那样；如果CO吸附很强，则需要更长时间，或者吹不掉！

当然，跟原位池以及吹扫气速也有一定关系！

看文献中 有的  30分钟之后 还是有吸附的 就怀疑做的过程哪出问题了
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8楼2012-05-03 14:53:29
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ustcllf

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhanjishan at 2012-05-03 14:52:41:
没有过啊 但是吹扫过程CO2峰 基本上是没有变化的啊  我用的是纯CO吸附 没用 5%CO混合气 这样会造成影响么

你用什么作为背景？一般是用你的催化剂在惰性气氛下作为背景，这样的话可以去除大气背景中的CO2。你说的CO2是大气中的吗？还是催化反应生成的？
你先试试在吸附过程中录谱吧，吸附的CO应该与气相中的能分得开吧。过过分不开，试试用5%以下的CO，这样气相的CO影响会低很多。
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9楼2012-05-03 16:36:06
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zhanjishan

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by ustcllf at 2012-05-03 16:36:06:
你用什么作为背景？一般是用你的催化剂在惰性气氛下作为背景，这样的话可以去除大气背景中的CO2。你说的CO2是大气中的吗？还是催化反应生成的？
你先试试在吸附过程中录谱吧，吸附的CO应该与气相中的能分得开吧 ...

谢谢了 我先尝试下 主要是做的时间长 对了 我们用的是KBr的窗片 这个不会有影响吧
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10楼2012-05-03 17:10:18
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