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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相前几分钟出峰很怪，求教大家
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xuke001

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相前几分钟出峰很怪，求教大家

各位，新手刚刚开始做液相，老遇到这样那样的问题。
我用丙酮提取多酚粗提液，事后用氮吹把丙酮吹走，第一个重复前五分钟不会出现很高的峰，都是一些小峰，到了第二个重复，前五分钟出现了很高很高的峰，和样品中最高峰差不多了，而且第二个重复的分离度也不一样了，有一个峰在第一个重复里分明是两个峰，我以为是样品处理时丙酮去除不干净，导致前几分钟出现了很高的丙酮峰，于是今天用冷冻干燥过的样品（这回该没有丙酮了把）用水稀释了进样，而且是从一个瓶子里面取得三个样，竟然出现了和第一次一样的问题，我都不知道是怎么回事了，请大家指教啊。。。。
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1楼 2012-04-29 14:16:24
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xuke001

新虫 (初入文坛)
谢谢虫子们，第一针的时间80分钟，60分钟后就不出峰了，感觉上可能是残留，在第一针走完后，甲醇洗柱子接着平衡，再走第二针，重复性很好，嘿嘿
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11楼2012-05-02 13:18:55
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Cherry_Yi

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-05-02 09:29:48
梯度不合适不保留了吧，前面出的峰一般都是不保留的~
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新人，多指教~
3楼2012-04-29 19:41:52
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-05-02 09:29:53
可能是第一针没完全跑完，第二针就可以跑。导致重现性差。
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守候在风中的宁静。
4楼2012-05-02 08:21:32
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢应助 2012-05-02 09:29:58
样品在流动相中溶解性怎么样啊？如果很好的话，可以说你的样品没有走完。如果在流动相中的溶解性不好，希望进行流动相体系进行改变。
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5楼2012-05-02 09:02:12
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