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xuke001

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相前几分钟出峰很怪,求教大家

各位,新手刚刚开始做液相,老遇到这样那样的问题。
我用丙酮提取多酚粗提液,事后用氮吹把丙酮吹走,第一个重复前五分钟不会出现很高的峰,都是一些小峰,到了第二个重复,前五分钟出现了很高很高的峰,和样品中最高峰差不多了,而且第二个重复的分离度也不一样了,有一个峰在第一个重复里分明是两个峰,我以为是样品处理时丙酮去除不干净,导致前几分钟出现了很高的丙酮峰,于是今天用冷冻干燥过的样品(这回该没有丙酮了把)用水稀释了进样,而且是从一个瓶子里面取得三个样,竟然出现了和第一次一样的问题,我都不知道是怎么回事了,请大家指教啊。。。。
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xuke001

新虫 (初入文坛)

谢谢虫子们,第一针的时间80分钟,60分钟后就不出峰了,感觉上可能是残留,在第一针走完后,甲醇洗柱子接着平衡,再走第二针,重复性很好,嘿嘿
11楼2012-05-02 13:18:55
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Cherry_Yi

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-05-02 09:29:48
梯度不合适不保留了吧,前面出的峰一般都是不保留的~
新人,多指教~
3楼2012-04-29 19:41:52
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-05-02 09:29:53
可能是第一针没完全跑完,第二针就可以跑。导致重现性差。
守候在风中的宁静。
4楼2012-05-02 08:21:32
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢应助 2012-05-02 09:29:58
样品在流动相中溶解性怎么样啊?如果很好的话,可以说你的样品没有走完。如果在流动相中的溶解性不好,希望进行流动相体系进行改变。
5楼2012-05-02 09:02:12
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