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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请问大家利用NH3-TPD测定酸性时候,是如何准确测定吸附的NH3的量?
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jljcat2001

木虫 (正式写手)

[交流] 请问大家利用NH3-TPD测定酸性时候,是如何准确测定吸附的NH3的量?

我以前做的时候,只是定性,而没有 定量,大家是怎样准确定量的?

我以前用稀硫酸吸收氨气,但是结果不增加反而降低了,这是什么原因那?

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-9 at 08:03 ]
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1楼 2007-04-08 22:29:36
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢应助
‘脱附出来的NH3用0.01mol/l的HCl溶液吸收，再用0.01mol/l的NaOH溶液反滴定，即得到总酸量’。
由于NH3被HCl溶液吸收后，就形成了NH4Cl（显弱酸）。因此在用NaOH滴定时，应该选择指示剂，使滴定终点正好在NH4Cl处，不能使NH4Cl也与NaOH反应。选择指示剂如下：
三份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2％甲基红乙醇溶液，混合指示剂。变色pH＝5.1。酸色：酒红；碱色：绿。因此酒红→绿即为终点。
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3楼2007-04-09 08:20:06
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8163

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢您的应助，辛苦了！：）
做一份标样就可以了啊，注射定量的NH3，得到峰面积和实际NH3摩尔量的关系比，直接将峰面积换算过来就行了。
不过如果检测器是质谱要小心了，真空度的不同对峰面积的大小也有影响，误差可能会比较大。
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4楼2007-04-09 09:43:58
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