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tjkjxjf

银虫 (初入文坛)

[交流] 聚合物溶解问题

合成了一种含苯环的超支化聚磷酸酯，采用溶液聚合，除去溶剂后在各种溶剂中都不溶解，会是什么原因？急需各位虫友指导，谢谢！

[ Last edited by tjkjxjf on 2012-4-26 at 12:15 ]
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1楼2012-04-26 11:29:55
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903071104

金虫 (正式写手)
★
tjkjxjf(金币+1): 谢谢参与
同意楼上 DMF DMSO NMP 试试,你做的聚苯，本来溶解性就不会特别好，析出不溶于原来的溶剂也是有的，用这些强极性的溶剂还不溶的话，一般就是你处理的过程发生反应交联了，如果你是A2+B3方法做的话，原来接近凝胶点，后来处理的时候交联也是可能的。
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15楼2012-04-26 17:12:33
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普通回帖

xuhua0818

新虫 (正式写手)
★ ★ ★
tjkjxjf(金币+1): 谢谢参与
dashyi: 金币+1 2012-04-26 12:32:09
tjkjxjf: 金币+1, 谢谢 2012-04-26 14:28:29
可能发生了交联，不溶解，溶胀可以不！？
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2楼2012-04-26 11:35:16
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sudaman

金虫 (正式写手)
★ ★
tjkjxjf(金币+1): 谢谢参与
dashyi: 金币+1 2012-04-26 12:32:16
1，交联
2，化学凝胶太多
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3楼2012-04-26 11:53:25
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tjkjxjf

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuhua0818 at 2012-04-26 11:35:16:
可能发生了交联，不溶解，溶胀可以不！？

但在反应结束后溶液还是澄清透明的，可能不是交联。于水中沉淀，除去溶剂后就不溶了。
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4楼2012-04-26 12:21:38
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xuhua0818

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tjkjxjf at 2012-04-26 12:21:38:
但在反应结束后溶液还是澄清透明的，可能不是交联。于水中沉淀，除去溶剂后就不溶了。

我现在做的东西也有类似情况，先烘干，再碾碎，然后用溶剂再试试！
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5楼2012-04-26 12:45:16
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tjkjxjf

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xuhua0818 at 2012-04-26 12:45:16:
我现在做的东西也有类似情况，先烘干，再碾碎，然后用溶剂再试试！

我们就是这样做的，40度真空干燥，大小极性的一系列溶剂都试过了，不溶
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6楼2012-04-26 12:59:48
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xuhua0818

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tjkjxjf at 2012-04-26 12:59:48:
我们就是这样做的，40度真空干燥，大小极性的一系列溶剂都试过了，不溶

做聚合时的溶剂试过没有！？
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7楼2012-04-26 13:01:58
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guanjiangwei

铜虫 (初入文坛)
★
tjkjxjf(金币+1): 谢谢参与
可能在水中交联了
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8楼2012-04-26 14:07:05
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tjkjxjf

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xuhua0818 at 2012-04-26 13:01:58:
做聚合时的溶剂试过没有！？

试过了
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9楼2012-04-26 14:15:22
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tjkjxjf

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by guanjiangwei at 2012-04-26 14:07:05:
可能在水中交联了

反应液在甲醇、乙醇、丙酮、环己烷中都不沉淀，要用什么沉呢？或者不沉淀用旋蒸可否？
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10楼2012-04-26 14:18:43
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tjkjxjf

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by guanjiangwei at 2012-04-26 14:07:05:
可能在水中交联了

在水中如何交联的？求指教，谢谢
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11楼2012-04-26 14:30:47
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tjkjxjf

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by guanjiangwei at 2012-04-26 14:07:05:
可能在水中交联了

在水中如何交联的呢？如果是氢键要怎样破除呢？会不会还有其他作用？求指教，谢谢！
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12楼2012-04-26 14:34:26
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Meteorの泪

荣誉版主 (知名作家)
★
tjkjxjf(金币+1): 谢谢参与
试试NMP、DMF之类的极性溶剂。
看看能不能溶，而且你说在什么溶剂中都不溶，这个太绝对了。
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13楼2012-04-26 16:39:00
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674916177

银虫 (小有名气)
★
tjkjxjf(金币+1): 谢谢参与
会不会是除去溶剂的过程中聚合物发生一些结晶了，导致你再想使它溶解就很困难，可以加热试一试。一点愚见，希望可以帮助到你。
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14楼2012-04-26 17:07:51
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kangkang29

木虫 (小有名气)
★
tjkjxjf(金币+1): 谢谢参与
交联度过大了聚合物就不会溶解了
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16楼2012-04-26 17:19:28
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xflpy168

木虫 (著名写手)
★
tjkjxjf(金币+1): 谢谢参与
后来发生交联了
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17楼2012-04-26 18:24:39
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henry9999

铁杆木虫 (正式写手)
★
tjkjxjf(金币+1): 谢谢参与
楼主，是用“A2+B3”法做的超支化吧。首先看你的投料比，若是A2/B3的投料比在1和2之间，那沉淀过程中凝胶发生是很正常的。投料比大于2或者小于1时，会得到端基不同的超支化聚合物，如果发生凝胶，肯定是反应不彻底造成的。
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18楼2012-04-26 19:10:31
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yangshu692

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可能是溶剂出去后交联了。你看看你的物质是否还有后续反应交联的可能？
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19楼2012-04-27 07:59:43
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key007

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by tjkjxjf at 2012-04-26 12:59:48:
我们就是这样做的，40度真空干燥，大小极性的一系列溶剂都试过了，不溶

“我们就是这样做的，40度真空干燥，大小极性的一系列溶剂都试过了，不溶”

LZ40度真空干燥，对于有些聚合物来说温度有点高了，会交联的。

建议试试冷冻干燥！！好像做生命科学的有这种干燥设备。以前同一个课题组的做的聚合物好像有类似的问题，听说过。
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20楼2012-04-27 10:41:34
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tjkjxjf

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by henry9999 at 2012-04-26 19:10:31:
楼主，是用“A2+B3”法做的超支化吧。首先看你的投料比，若是A2/B3的投料比在1和2之间，那沉淀过程中凝胶发生是很正常的。投料比大于2或者小于1时，会得到端基不同的超支化聚合物，如果发生凝胶，肯定是反应不彻底 ...

您说的很有道理，可是要延长时间以反应完全吗？
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21楼2012-04-27 11:18:58
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tjkjxjf

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 903071104 at 2012-04-26 17:12:33:
同意楼上 DMF DMSO NMP 试试,你做的聚苯，本来溶解性就不会特别好，析出不溶于原来的溶剂也是有的，用这些强极性的溶剂还不溶的话，一般就是你处理的过程发生反应交联了，如果你是A2+B3方法做的话，原来接近凝胶点 ...

    谢谢
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22楼2012-04-27 12:05:01
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henry9999

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by tjkjxjf at 2012-04-27 11:18:58:
您说的很有道理，可是要延长时间以反应完全吗？

延长反应时间肯定有利于反应完全，至于延长时间长短，那要看具体的反应了。条件允许的情况下，可用FTIR或者NMR监测反应进度。待反应完全后再处理，应该不会凝胶。
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23楼2012-04-27 17:38:32
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627258398

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你可以先用旋蒸蒸去大部分溶剂，然后再用沉淀剂沉淀，一般用正己烷沉淀。这样旋蒸后容易沉淀！
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24楼2012-04-28 11:28:44
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lyloveyan

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我的聚合物也不易溶，会不会是结晶
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25楼2012-04-29 11:14:23
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litan__love

木虫 (正式写手)
不懂！！帮楼主顶贴
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26楼2012-05-01 18:05:49
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